Эрихромцианин Р. Основной, раствор. Растворяют 300 мг реактива примерно в 50 мл дистиллированной воды, добавляют разбавленную (1 : 1) уксусную кислоту до рН да 2,9 (около 3 мл кислоты), разбавляют. водой до 100 мл. Основной раствор очень устойчив, может сохраняться до 1 года.
Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 ил основного раствора водой до 100 мл. Раствор можно хранить до 3 месяцев.
ЭДТА, 0,01 М раствор. Растворяют 3,7 г реактива в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 л.
Едкий натр, 1 н. и 0,1 н. растворы.
Ход определения. В отсутствие полифосфатов. Наливают в колбу 25 мл пробы (или меньший объем, но разбавленный до 25 мл (дистиллированной водой), прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют) 0,02 н. серной кислотой до слаборозовой окраски. Результат титрования записывают, жидкость отбрасывают.
Отбирают две такие же по объему пробы, приливают к каждой столько 0,02 н, серной кислоты, сколько было израсходовано раствором титровании, и вносят еще 1 мл избытка, К одному из их растворов приливают 1 мл раствора ЭДТА. Этот раствор служит в качестве нулевого сравнительного раствора при конечном измерении оптической плотности. Затем к обоим растворам приливают по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, по 10 мл буферного раствора, по 5,00 мл раствора эриохромцианина Р (рабочего), перемешивают и оставляют на 5—15 мин (после 15 мин окраска начинает ослабевать).
Измеряют оптическую плотность второго раствора по отношению к первому при λ = 535 нм.
Содержание алюминия находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции рабочего стандартного раствора соли алюминия, содержащие от 0 до 8 микрограммов At, переносят их в колбы вместимостью 50 мл, прибавляют воды до 25 мл, вносят в каждую колбу по 1 мл 0,02 н. серной кислоты, перемешивают и дальше продолжают, как при анализе пробы.
В присутствии полифосфатов. В коническую колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 1,7 мл б н. серной кислоты и нагревают на горячей плитке не менее 1,5 ч, поддерживая температуру близкую к кипению. К концу нагревания объем раствора должен уменьшиться примерно до 25 мл. Если надо, подливают дистиллированную воду до этого или несколько большего объема. После охлаждения нейтрализуют раствор до рН = 4,3—4,5.
1. ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.
2. ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.
3. ГОСТ 3351-74 Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности.
4. ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.
5. ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.
6. ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания ПАВ.
7. ГОСТ Р 51210-98 Вода питьевая. Метод определения содержания бора.
8. ПНД Ф 14.1:2:4.24-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций алюминия в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
9. ПНД Ф 14.1:2:4.26-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций нитрит-ионов в пробах природной, питьевой и сточной водах на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
10.ПНД Ф 14.1:2:4.28-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций меди в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
11.ПНД Ф 14.1:2:4.32-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе жидкости "ФЛЮОРАТ-02".
12.ПНД Ф 14.1:2:4.117-97 Методика выполнения измерений массовых концентраций фенолов в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
Тест-комплект "Алюминий"
Назначение
Предназначен для количественного экспрессного определения остаточного алюминия в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной водах в производственных полевых, лабораторных, и др. условиях.
ПДК алюминия в природных водах или остающегося в воде после ее обработки, не должна превышать 0,5 мг/л (СанПиН 2.1.4.559-96, ГН 2.1.5.689-98).
Тест-комплект может быть эффективно использован при поведении практических занятий по экологии, химии, биологии.
Метод определения и точность анализа
Определение является визуально-колориметрическим и основано на способности катиона алюминия (Al3+) образовывать с алюминоном оранжево-красное комплексное соединение. Реакция осуществляется при рН=4,5 в присутствии сульфата аммония.
Используемый метод определения алюминия соответствует ГОСТ 18165.
Концентрация алюминия в анализируемой воде определяется по окраске пробы, путем визуального сравнения ее с окраской образцов контрольной шкалы.
В лабораторных условиях для повышения точности анализа могут быть определены оптические плотности окрашенных проб с помощью фотоэлектроколориметра «Экотест-2020» при длине волны светодиода 525 нм. Концентрация алюминия в этом случае определяется по предварительно построенной градуировочной характеристике. Линейность градуировочной характеристики наблюдается в диапазоне от 0,03 до 4,0 мг/л.
Метод практически специфичен при анализе природных поверхностных вод и питьевой воды.
Проведению анализа мешают: окисное железо (Fe+3), хлор, фториды в концентрациях более 0,3 мг/л, полифосфаты - более 0,2 мг/л.
Влияние окисного железа и хлора до массовой концентрации 0,5 мг/л устраняется восстановлением аскорбиновой кислотой.
При наличии в пробе воды активного хлора более 0,5 мг/л его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватистокислого натрия.
Влияние фторидов и полифосфатов устраняется выпариванием пробы с серной кислотой.
Точность выполнения анализа определяется:
1)точностью отбора пробы;
2)качеством растворов, которое может или на свету, а также при хранении растворов слишком продолжительное время (свыше гарантийного срока);
3)полнотой учета влияния мешающих примесей, которые могут присутствовать в анализируемой воде;
4)погрешностями при визуальном или приборном колориметрировании. ухудшиться при их загрязнении, хранении в негерметично закрытых склянках, в теплом месте
Технические характеристики
Диапазон определяемых концентраций алюминия в воде - от 0,5 до 6,0 мг/л и более. При концентрации алюминия более 6,0 мг/л необходимо проводить разбавление пробы дистиллированной водой до концентраций предусмотренных контрольной шкалой образцов окраски. При расчете необходимо учитывать коэффициент разбавления.
Контрольная шкала для визуально-колориметрического определения алюминия приведена для концентраций Al3+(мг/л): 0; 0,5; 2,0; 6,0.
Рабочие условия применения тест-комплекта:
1) температура анализируемой воды – от 10 до 35 оС;
2) температура воздуха – от 10 до 35 оС;
3) относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.
3.4. Продолжительность выполнения анализа – не более 20 мин.
3.5. Тест-комплект позволяет проанализировать не менее 100 проб воды.
3.6. Габаритные размеры тест-комплекта – не более 180х180х140 мм.
3.7. Масса тест-комплекта в упаковке – не более 0,8 кг.
3.8. Тест-комплект не содержит ядовитых веществ.
3.9. Срок годности тест-комплекта 1 год при соблюдении условий и сроков хранения растворов и реактивов.
Контроль точности анализа
Контроль точности анализа может быть выполнен путем тестирования специально приготовленного раствора алюмокалиевых или алюмоаммонийных квасцов (по катиону Al3+) при рН=4,5 в присутствии сульфата аммония при концентрациях, равных значениям, приведенным для образцов на контрольной шкале. Контрольные растворы при-готавливают весовым методом в лабораторных условиях по методике, приведенной в ГОСТ 18165.
Правила хранения и гарантии изготовителя
При получении изделия, до ввода в эксплуатацию, потребителю следует провести осмотр изделия, обращая внимание на целостность упаковки и укладки; полноту комплектности; целостность стеклянных изделий и т.п. При выявлении нарушений их необходимо документировать составлением акта, который является основанием для предъявления претензий. Претензии принимаются в течение 1 месяца с момента получения изделия.
Тест-комплект следует хранить в упаковке в прохладном месте.
При длительных перерывах в работе с тест-комплектом следует убедиться в герметичности склянок с растворами и реактивом.
Изготовитель гарантирует качество входящих в комплект реактивов и материалов, а также сохранность стеклянной посуды, принадлежностей и оборудования, при условии соблюдения правил транспортирования и хранения. Гарантийный срок на тест-комплект «Алюминий» – 6 месяцев от даты выпуска.
Спираль-17 является единственной в мире серийной моделью с принципиально новым типом электротермического атомизатора - вольфрамовой спиралью. Отличием этого атомизатора от обычно используемой в атомной абсорбции графитовой печи является малая стоимость, в сотни раз меньшее энергопотребление, отсутствие эффекта "памяти", простота и надежность пробоотбора.
Этот атомизатор уже около 20 лет используется в наших моделях спектрофотометров, которых изготовлено более 150 шт. Спектрофотометр Спираль-17 предназначен для определения концентрации токсичных металлов в питьевой, природных и сточных водах, пищевых продуктах, почве, воздухе, растениях и других объектах.
Спектрофотометр Спираль-17 применяется в лабораториях: водоканалов, Госсанэпиднадзора, машиностроении, горно-рудной промышленности; черной и цветной металлургии, атомной промышленности, химической промышленности, мониторинга окружающей среды.
Новая модель спектрофотометра с вольфрамовым спиральным атомизатором отличается от первого серийного прибора "Спираль-14", нашедшего применение более чем в 80 лабораториях, улучшенными аналитическими и эксплуатационными характеристиками, повышенной надежностью.
Пределы обнаружения и ПДК некоторых элементов в питьевой воде ( в мг/л)