Основные характеристики воды и их определение (стр. 2 из 3)
Остаток после прокаливания. Прокаливать фарфоровый или кварцевый тигель с отфильтрованными грубодисперсными примесями рекомендуется в электрической муфельной печи 10—15 мин при 600 °С.
5. Кинетика выпадения и всплывания грубодисперсных примесей
При расчете отстойных сооружений (отстойников для взвешенных веществ и смол, ловушек для масел и нефтепродуктов, шламонакопителей и т. п.) требуются данные о скорости осаждения или всплывания (о так называемой гидравлической крупности) взвешенных частиц, обеспечивающей необходимую или возможную степень очистки воды. Такую скорость определяют на основании кинетики осаждения или всплывания грубодисперсных примесей.
Кинетику осаждения или всплывания следует определять сейчас же после отбора проб сточных вод, так как только в этих случаях получаются результаты, которые могут быть использованы для расчетов аппаратуры. Объясняется это тем, что и содержание грубодисперсных примесей, и дисперсность нерастворимой в воде фазы изменяются при стоянии. Образуются смолы из веществ, растворимых в воде, могут образоваться осадки вследствие выделения водой диоксида углерода или, наоборот, вследствие поглощения ею СО2 из воздуха, может произойти агломерация частиц взвешенного осадка, что отразится на кинетике их выпадения, и т. д. Плотность одной и той же смолы при разных температурах может быть больше или меньше единицы, т. е. при одной температуре смола окажется тонущей, при другой —всплывающей.
Роль температуры воды настолько велика, что во многих случаях рекомендуется определять кинетику выпадения для двух крайних из возможных температур — максимальной и минимальной. За максимальную температуру можно принять ту, при которой сточная вода поступает в отстойник, а за минимальную условно можно принять 16—20 °С.
Измерение объема, занимаемого осевшими (или всплывшими) грубодисперсными примесями
Тщательно перемешав анализируемую сточную воду, переносят ее в цилиндр Лысенко вместимостью 500 или 1000 мл, наливая до верхней метки, еще раз перемешивают и через определенные промежутки времени (например, через 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90 и 120 мин) отмечают объем, занимаемый осевшими частицами. Через 20 мин от начала отстаивания и за 3 мин до всех последующих измерений осторожно 3 раза придают жидкости в сосуде вращательное движение. Если через 2 ч сточная вода полностью не отстоялась, продолжают наблюдения (в течение 3— 12 ч).
Результаты определения выражают в виде отношения (в процентах) объема, занимаемого выпавшим осадком, к объему взятой для определения сточной воды. Эту величину находят для каждого времени отстаивания.
Полученные результаты представляют обычно в виде кривых, откладывая по оси абсцисс время от начала опыта, в течение которого происходило отстаивание, а по оси ординат — указанное выше процентное отношение.
Происходящее с течением времени уплотнение собравшегося на дне цилиндра осадка и, следовательно, уменьшение занимаемого им объема приводит к искажению получаемых этим методом результатов оседания грубодисперсных примесей. Получаемая в таком случае кривая не может характеризовать скорость оседания грубодисперсных примесей, и потому для расчета отстойников непригодна. Но если осадок из отстойника периодически удаляется, такую кривую можно использовать для расчета объема шламонакопителя. При определении этим методом кинетики всплывания легких грубодисперсных примесей применяют цилиндр Лысенко с хорошо: притертой пробкой. Цилиндр заполняют доверху анализируемой сточной водой (последняя должна переливаться через край), закрывают цилиндр пробкой, следя за тем, чтобы в жидкости не осталось пузырьков воздуха и, перевернув его пробкой вниз, оставляют стоять. Через те же промежутки времени, что и при oпределении кинетики оседания тяжелых частиц, отмечают объем всплывших на поверхность частиц смолы или других всплывающих веществ, после чего вычерчивают кривую, аналогичную описанной выше.
6. Сухой остаток
Сухой остаток — это масса остатка, получаемого выпариванием профильтрованной пробы сточной воды и высушиванием при 103—105 °С или 178—182 °С. Величина эта должна выражать суммарное количество растворенных в пробе веществ, неорганических и органических. Получаемые результаты, однако, удовлетворяют этому требованию лишь приближенно, при какой бы из указанных двух температур ни проводилось высушивание остатка.
Если остаток высушивали при 103—105 °С, то в нем сохранится вся или почти вся кристаллизационная вода солей, образующих кристаллогидраты, а также частично и окклюдированная вода. С другой стороны, при выпаривании и высушивании удаляются все летучие с водяным паром органические вещества, растворенные газы, а также С02 из гидрокарбонатов, которые при этом превратятся в карбонаты.
Если остаток высушивали при 178—182 °С, то окклюдированная вода будет удалена полностью. Кристаллизационная вода также удалится, но некоторое количество может остаться, особенно когда в пробе присутствуют преимущественно сульфаты. Гидрокарбонаты превратятся в карбонаты, но последние могут частично разложиться с образованием оксидов или оксисолей. Может произойти незначительная потеря нитратов. Органические вещества теряются в большей мере, чем в первом случае.
Высушивание при 178—182 °С следует предпочесть при анализе вод, содержащих преимущественно неорганические соли, так как тогда получаемый результат приближается в большей мере к сумме результатов отдельных определений катионов и анионов в пробе.
Ход определения. В прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашку помещают 50—250 мл анализируемой сточной воды, предварительно профильтрованной. Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают при 103—105 °G или 178—182 °С до постоянной массы.
Расчет. Содержание сухого остатка (х) вмг/л вычисляют по формуле
7. Прокаленный остаток
Цель этого определения — получить приближенное представление о содержании органических и неорганических веществ в пробе (в мг/л): при прокаливании органические вещества удаляются, неорганические остаются. Однако такое разделение далеко не точно. Вместе с органическими веществами при прокаливании удаляются СО2 из карбонатов, кристаллизационная вода, оставшаяся после высушивания остатка, все аммонийные соли. Частично, с выделением газообразных продуктов, могут разложиться и другие неорганические вещества. С другой стороны, часть органических веществ (летучие с водяным паром) исчезнет еще в первой операции — высушивании осадка, и поэтому не будет здесь учтена.
Ход определения. Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно разогретую до 575—600°С, и прокаливают 15—20 мин. Затем дают остыть сначала немного на воздухе, потом в эксикаторе. После полного охлаждения чашку с остатком взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Рассчитывают результат по той же формуле, что и при определении сухого остатка.
8. Пенистость
Пенистость воды, т. е. способность сохранять искусственно созданную пену на поверхности исследуемой пробы, можно использовать для качественной оценки присутствия таких веществ, как сапонины или сапонаты натурального и искусственного происхождения.
Ход определения. Пробу воды 500 мл вливают в колбу вместимостью 1 л с притертой пробкой, затем колбу закрывают и интенсивно взбалтывают 30 с. Результат определения расценивают как положительный в том случае, если пена, образовавшаяся при взбалтывании пробы, сохраняется на поверхности в колбе больше 1 мин. Значение рН пробы при определении должно быть в пределах 6,5—8,5.
9. Щелочность
Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т. е. с ионами водорода. К этим веществам относят: 1) сильные основания, полностью диссоциирующие в разбавленных растворах с образованием гидроксид-ионов (едкий натр, едкое кали и т. п.); 2) слабые основания (аммиак, анилин, пиридин и т. п.); 3) анионы слабых--кислот (НСОз, ОСз, Н2РО4~, НРОГ, HSO3, SO3, анионы гуминовых кислот, HS-, S2- и т. д.). Анионы слабых кислот гидролизуются с образованием гидроксид-ионов, например:
При титровании веществ второй группы соляной кислотой в конце титрования раствор должен содержать соответствующие этим основаниям положительно заряженные ионы, например;
которые, гидролизуясь, придают
раствору слабокислую реакцию:Слабокислая реакция создается в растворе и в конце титрования анионов, входящих в третью группу, так как при таком титровании образуются соответствующие слабые кислоты, частично диссоциирующие с образованием ионов водорода, например:
По этой причине для определения общей щелочности воды надо применять индикатор, цвет которого изменяется в слабокислой среде, или проводить титрование потенциометрическим методом.
Наиболее подходящим индикатором является метиловый желтый, цвет которого изменяется от желтого к красному в границах рН=4,0—2,9 довольно резко, или бромфеноловый синий, если титрование с ним проводить до чисто желтого цвета. Несколько менее пригоден метиловый оранжевый, переход окраски которого менее резок. При пользовании этим индикатором рекомендуется добавлять несколько капель раствора синего красителя, не обладающего индикаторными свойствами (например, индигокармица). Тогда переход окраски становится более отчетливым (особенно это заметно при вечернем освещении). При титровании анионов относительно более слабых кислот (рК=7—8) можно применять и метиловый красный или бромкрезоловый зеленый. При титровании анионов относительно сильных кислот (рК = 4) приходится применять такие индикаторы, как тропеолин 00 или тимоловый синий, но точность определения при этом уменьшается.