Экстракционно-фотометрический метод определения тяжелых металлов в природных водах (стр. 1 из 5)

«Экстракционно-фотометрический метод определения тяжелых металлов в природных водах»

Содержание

Введение

Глава 1. Сущность экстракционно-фотометрических методов

Глава 2. Примеры использования метода для определения тяжелых металлов в природных водах

Глава 3. Современное оборудование

Литература

Введение

Для определения загрязняющих веществ используют инструментальные методы современной аналитической химии, основанные на измерении различных физических свойств определяемых веществ или продуктов их химических превращений (аналитических реакций) с помощью физических и физико-химических приборов. Результат измерения, несущий химико-аналитическую информацию, часто называют аналитическим сигналом.

Спектроскопические методы анализа основаны на использовании взаимодействия атомов или молекул определяемых веществ с электромагнитным излучением широкого диапазона энергий. Это могут быть (в порядке уменьшения энергии) гамма-кванты, рентгеновское излучение, ультрафиолетовое и видимое, инфракрасное, микроволновое и радиоволновое излучение. Сигналом может быть испускание или поглощение излучения. Важнейшими для экологического мониторинга, по-видимому, являются нейтронно-активационный, рентгеноспектральный, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный анализ, спектрофотометрический и флуориметрический методы, инфракрасная спектрометрия.

Данная курсовая работа посвящена экстракционно-фотометрическим методам анализа и их роли в определении тяжелых металлов в природных водах.

Глава 1. Сущность экстракционно-фотометрических методов

Эти методы применяют в аналитической химии очень даже широко, причем определение анализируемого компонента в экстракте может производиться как фотометрическим, так и другим методом: полярографическим, спектральным.

Вместе с тем существуют некоторые группы экстракционных методов, в которых фотометрическое окончание является наиболее эффективным, обеспечивая необходимую быстроту и точность определения. Эти методы называются экстракционно-фотометрическими. Весьма распространенной является методика, по которой определенный микроэлемент переводят в растворимое в воде окрашенное соединение, экстрагируют его и экстракт фотомоделируют. Такая методика позволяет устранить мешающее влияние посторонних компонентов и увеличивает чувствительность определения, так как при экстракции происходит концентрирование микропримесей. Например, определение примесей железа в солях кобальта или никеля проводят экстракцией его тиоцаинатных комплексов амиловым спиртом.[1]

ФОТОМЕТРИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

Фотометрическая технология - основная технология для определения концентраций многих жидкостей и газов, используемых в промышленности, на ppm и процентном уровнях. Приборы, основанные на данной технологии, называют фотометрами. Каждый газ или жидкость обладают своим характерным спектром поглощения электромагнитного излучения. Можно подобрать такой диапазон длин волн, на котором спектр поглощения измеряемого компонента будет кардинально отличаться от спектров поглощения остальных компонентов. Если пропускать излучение необходимой длины волны через ячейку с пробой, то по изменению спектра поглощения можно узнать концентрацию измеряемого компонента.
В зависимости от длины волны источника излучения анализаторы могут работать в инфракрасном, ультрафиолетовом или оптическом диапазоне.

Измерительная ячейка состоит из следующих основных частей[2, 5]: широкополосного источника излучения, одного или нескольких фильтров и приемника излучения.

Излучение от источника направляется через соответствующий светофильтр в измерительную кювету.

После прохождения луча через фильтр в излучении остаются только те длины волн, которые поглощаются измеряемым веществом и не поглощаются другими компонентами пробы. Такой пучок света проходит через пробу газа и поглощается исследуемым компонентом пропорционально его концентрации.

Далее оставшееся излучение попадает на приемник излучения, при помощи которого оценивается его интенсивность и определяется концентрация исследуемого компонента.

При необходимости контроля концентрации нескольких веществ одновременно, приборы комплектуются несколькими ячейками (обычно число фотометрических ячеек не превышает четырех в одном приборе) или в самой ячейке устанавливается несколько светофильтров, переключение которых позволяет измерять концентрации нескольких веществ.
При необходимости измерения таких веществ, как кислород, водород и других, дополнительно монтируются внутрь корпуса, соответственно, электрохимические, парамагнитные, циркониевые и кондуктометрические измерительные ячейки. [3-5]

Глава 2. Примеры использования метода для определения тяжелых металлов в природных водах

Экстракционно-фотометрический метод определения хрома[16]

На протекание естественных процессов в воде большое влияние оказывает содержание в ней тяжелых металлов. Были проведены исследования, целью которых являлась количественная оценка загрязнения реки Кальмиус тяжелыми металлами. Результаты данного исследования показали, что одним из тяжелых металлов, требующих оперативного контроля, является Сr⁺⁶, поступающий в водоемы со сточными водами гальванических цехов машиностроительных, авиационных, автомобильных заводов, предприятий химической, кожевенной промышленности и пр.

В речных загрязненных и слабозагрязненных водах концентрация Сr⁺⁶ колеблется от нескольких десятых долей мг/дм³ до нескольких мг/дм³. Из-за высокой токсичности содержание Сr⁺⁶ в водоемах нормировано и не должно превышать ПДК, равной 0,05 мг/дм³. Одним из обязательных условий контроля содержания Сr⁺⁶ в природных водах является оперативность его определения, так как хранение проб невозможно в связи с переходом ⁺⁶ в анаэробных условиях в Сr⁺³.[6,7]

Широкое распространение получил метод фотометрического определения Сr⁺⁶ с применением дифенилкарбазида, позволяющий оперативно определять содержание Сr⁺⁶ в пробах природной воды.

Однако, согласно метрологическим характеристикам данного метода, минимально определяемая концентрация Сr⁺⁶ составляет лишь 30 мг/дм³.

Поэтому для существенного повышения чувствительности (в 30 раз) применяют экстракционно-фотометрический метод, который заключается в экстракции определяемого вещества с его последующим фотометрическим определением. Этот метод применяется при анализе сложных смесей, когда нужно определить малые количества одних веществ в присутствии больших количеств других, при определении примесей в присутствии основных компонентов, а также в тех случаях, когда непосредственное определение интересующего элемента в смеси связано с большими трудностями. При экстракции малых количеств примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование. Поэтому экстракционно-фотометрический метод приобретает особо важное значение в связи с определением малых количеств примесей в веществах высокой степени чистоты, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Экстракционно-фотометрические методы анализа являются высокочувствительными методами, они быстро развиваются и очень перспективны.

Следовательно, экстракционно-фотометрический метод позволяет определять содержание Сr⁺⁶ в поверхностных водах на уровне 1-30 ПДК и может быть использован при оперативном контроле, в том числе в условиях работы передвижной гидрохимической лаборатории. При этом методе можно проводить измерения в потоке воды, проба может последовательно проходить несколько различных кювет, где можно измерить другие параметры, может использоваться установка на участке сброса вод, измерения могут проводится периодически, не нужен постоянный контроль, для определения концентрации хрома в воде впрыскивается избыточное количество экстракта, которое связывает почти 100% ионов хрома, что позволяет более точно провести измерения.[8-12]

Так как в качестве экстракта была выбрана суспензия, то прошедший через нее поток быстро затухает, и поэтому в качестве информативного параметра был выбран отраженный поток, который зависит от длины волны источника излучения и концентрации ионов хрома (рис. 1).

Рисунок 1 – Движение потока излучения

Так как источник излучения частотно зависим и спектр поглощения ограничен, то в качестве источника излучения выбирается светоизлучающий диод (СИД) с длиной волны l=540 нм, что соответствует максимуму спектра поглощения и обеспечивает избирательность метода. Функцию избирательности можно усилить введением дополнительно оптического фильтра на длине волны l=540 нм с полосой пропускания 25±10 нм.

Фотометр представляет собой прибор для канала измерительной автоматизированной системы контроля сточных вод (такие системы обслуживаются раз в 2 недели), в котором измеряется концентрация ионов хрома Сr⁺⁶. Также в данной системе могут быть каналы измерения других величин. Например, на измерение Сr⁺⁶ оказывает влияние уровень рН (учет данного фактора позволяет уменьшить погрешность с 6-7% до 3-4%). Для учета и оптимизации уровня рН при измерении концентрации ионов хрома Сr⁺⁶ целесообразно вводить в пробу необходимое (дозированное) количество кислоты Н₂SO₄. На измерение рН в свою очередь влияет температура. Поэтому уровень рН и температуры необходимо измерять. В результате имеем многоканальную систему, состоящую, как минимумом, из трех каналов измерения: рН, температуры и концентрации ионов хрома Сr⁺⁶.