В практике работы химико-аналитических лабораторий значительное число измерений выполняется с использованием фотометрического метода регистрации. Так, например, по данным Федерального центра ГСЭН, удельный вес фотометрического метода в лабораториях ЦГСЭН составляет около 60%, причем наибольшее применение этот метод находит при исследовании воды. Можно предположить, что такое же соотношение справедливо и для других лабораторий, осуществляющих контроль качества воды (лаборатории водопроводно-канализационных хозяйств, природоохранные лаборатории и т.п.).
В соответствии с программой исследований для каждого показателя проводилось три серии экспериментов: в первой серии объектом исследования служили контрольные растворы (готовились объемным методом из соответствующих Государственных стандартных образцов (ГСО), во второй - природная вода (исходная и с добавками ГСО), в третьей - питьевая вода (исходная и с добавками ГСО).
Благодаря тому, что в состав Центра исследования и контроля воды входят химико-аналитическими лаборатории, хорошо оснащенные современными приборами, имеющие богатый опыт выполнения физико-химических исследований, мы могли сравнить результаты, полученные с использованием анализатора ФЛЮОРАТ-02-3М с результатами, полученными на приборах, реализующих такие современные методы измерений как, например, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, капиллярный электрофорез и газожидкостная хроматография. Перечень приборов и используемых методов определения представлен в таблице 1.
Таблица 1.
| определяемый компонент | режим работы анализатора ФЛЮОРАТ-02-3М | референтный прибор и метод определения |
| мутность | нефелометрия | HACH 2100 ANIS, нефелометрия |
| цветность | фотометрия | КФК-2, фотометрия |
| ХПК | фотометрия | HACH DR-2000, фотометрия |
| нитриты | флуориметрия | HACH DR-2000, фотометрия |
| нитраты | фотометрия | HACH DR-2000, фотометрия QUANTA-4000Е, КЭФ |
| ионы аммония | фотометрия | HACH DR-2000, фотометрия |
| сульфаты | турбидиметрия | КФК-2, турбидиметрия QUANTA-4000Е, КЭФ |
| фенолы | флуориметрия | ЦВЕТ-500М, ГЖХ |
| АПАВ | флуориметрия | СФ-46, фотометрия |
| алюминий | флуориметрия | ФЭК-56, фотометрия TRACE ANALYZER, ИСП-аэ |
| бор | флуориметрия | TRACE ANALYZER, ИСП-аэ |
| медь | флуориметрия | TRACE ANALYZER, ИСП-аэ |
| цинк | флуориметрия | TRACE ANALYZER, ИСП-аэ |
| железо общее | фотометрия | HACH DR-2000, фотометрия TRACE ANALYZER, ИСП-аэ |
Использование анализатора жидкости Флюорат 02-3М в качестве фотометра
Универсальная конструкция анализатора Флюорат-02-3М позволяет выполнять измерения оптической плотности и коэффициентов поглощения растворов. Разумеется, фотометрические характеристики универсального прибора оказываются не столь высокими, как у специализированного фотометра, но погрешности, возникающие при выполнении измерений, не оказывают существенного влияния на конечный результат, так как погрешность МВИ оказывается в десятки раз больше, чем погрешность собственно измерительного прибора.
Опробование фотометрических методик проводилось на примере наиболее часто выполняемых в практике работ водопроводно-канализационных хозяйств определений, таких как, например, цветность, измерения массовых концентраций нитратов, сульфатов, ионов аммония и общего железа.
Исследования фотометрических методик позволяют сделать следующие выводы:
возможно использование анализатора Флюорат-02-3М в качестве фотометра, при этом для двух показателей качества воды (сульфаты, железо) сохраняются метрологические характеристики соответствующих МВИ;
для других показателей (цветность, нитраты, ионы аммония) необходимо провести дополнительные исследования, направленные на оптимизацию условий измерения с использованием анализатора Флюорат-02-3М. Главным образом это относится к подбору спектральных характеристик светофильтров, таким образом, чтобы они соответствовали требованиям стандартизованных МВИ. [35]
Литература
1. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа -5-е изд., перераб.- Л.: Химия, 1986. - 432 с.
2. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа, изд. 4-е, пер. и доп., Л., «Хиимя», 1976,-376с.
3. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..1 – М.: Химия, 1990,-480с.
4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..2 – М.: Химия, 1990,-480с.
5. Васильєв В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико–химические методы анализа: Учеб. для Химко–технол. спец. вузов. – М.: Высш. шк., 1989. – 384с.
6. Гидрохимические материалы. Том 100. Методы и технические средства оперативного мониторинга качества поверхностных вод. Л.: Гидрометео-издат, 1991. – 200с.
7. Саль А.О. Инфракрасные газоаналитические измерения: Погрешности и информационная способность инфракрасных газоанализаторов. – М.: Из-дательство стандартов, 1971. – 100с.
8. ПримакА.В., БалтерансП.Б. Защита окружающей среды на предприятиях стройиндустрии. – К.: Будівельник, 1991. – 152с.
9. ПримакА.В. Cистемный анализ контроля и управления качеством. – К.: Будівельник, 1991. – 152с.
10. Земля тревоги нашей: Донбасс // Правда Украины. -2006.
11. Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. Серия: «Аналитическая химия элементов», М.: Наука, 1979. - 214с.
12. Неорганические соединения хрома. Справочник/Сост.: Рябин В.А., Киреева М.В., Берг Н.А. и др. - Л.: Химия, 1981 - 208с.
13. Фомин Г.С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам. Энциклопедический справочник. - 3-е изд., перераб и доп. - М., Издательство «Протектор», 200. - 848с.
14. Физические основы спектрального анализа. Райхбаум Л.Д., М.: Наука, 1980.
15. Золотов Ю.А., Иванов В.М., Амелин В.Г. Химические тест - методы анализа. - М.: Едиториал УРСС, 2002. - 304с.
16. Радченко Н.Н., Мнускина В.В. Оценка загрязнения реки Кальмиус тяжелыми металлами // Охорона навколишнього середовища та раціональне використання природних ресурсів: Зб. доп. 1 міжнар. наук. конф. асп. та студ. – Донецьк, 2002. – Т.1.
17. Сорокина Ю.Н., Петухова О.В., Мудрихина Е.М., Подолина Е.А., Коренман Я.И. Экстракционное концентрирование фенола и крезолов с применением бутиловых спиртов
18. Габидулин А.М., Снегирев С.А., Байдинова С.М., Дьяконова И.В., Суханов П.Т., Калинкина С.П., Коренман Я.И.
19.Третьяков А.Н, Зянкина Н.В., Созонова А.Н., Трубачева Л.В. Исследование процессов комплексообразования и применения мышьяксодержащих азореагентов для фотометрического определения
20. Сафонов С.А. Экстракционно-фотометрическое определение алюминия в объектах окружающей среды
21.Т.Н. Куркова, Е.П. Залецкене Экстракционно-фотометрические реакции – метод анализа природных объектов на содержание галогенид-ионов
21. Справочное руководство по применению ионоселективных электродов: Пер с англ. - М.: Мир, 1986. - 231с.
22. Бейтс Р. Определение рН: теория и практика. Л.: Химия, 1972. - 398с.
23. А. Альберт, Е. Сержент Константы ионизации кислот и оснований. М.: Химия, 1964. - 178с.
24. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия производственных сточных вод / Ю.Ю. Лурье; М.: ХимияЮ, 1984. - 448с.
25. ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.
26. ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.
27. ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания ПАВ.
28. ГОСТ Р 51210-98 Вода питьевая. Метод определения содержания брома.
29. Перегуд Е. А. Санитарно-химический контроль воздушной среды, справочник, Химия, 1978, 333с.
30. ПНД Ф 14.1:2:4.24-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций алюминия в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
31. ПНД Ф 14.1:2:4.26-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций нитрит-ионов в пробах природной, питьевой и сточной водах на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
32. ПНД Ф 14.1:2:4.117-97 Методика выполнения измерений массовых концентраций фенолов в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
33. ЦВ 3.12.04-96 "A" Методика выполнения измерений массовых концентраций фенола и 2,4-дихлорфенола в питьевой и природной воде и фенола в сточной воде.
34. ЦВ 1.04.44-00 "A" Методика выполнения измерений массовой концентрации аммиака и ионов аммония в пробах питьевых и природных вод фотометрическим методом.
35. ХИММЕД. Аналитические приборы и хроматография е-mail: mail@chimmed.ru