· гелий газообразный марки А по ТУ 51–940 (объемная доля гелия не менее 99,995%, объемная доля азота не более 0,005%, объемная доля кислорода не более 0,0001%, объемная доля двуокиси углерода не более 0,0002%, объемная доля углеводородов не более 0,0001%, объемная доля водяных паров не более 0,0005%);
· гелий газообразный марки 60 по ТУ 2114–001 – 45905715–02 или по ТУ 0271–001–45905715–02 (объемная доля гелия не менее 99,9999%, объемная доля азота не более 0,000045%, объемная доля кислорода и аргона в сумме не более 0,000015%, объемная доля окиси и двуокиси углерода не более 0,0001%, объемная доля метана не более 0,00001%, объемная доля водяных паров не более 0,0002%) – для работы с МСД.
Питание пламенных детекторов:
· водород марки А по ГОСТ 3022 (объемная доля водорода не менее 99,99%. объемная доля кислорода не более 0,01%, концентрация водяных паров не более 0,5 г/м3, оксид и диоксид углерода отсутствуют), или от генератора водорода 214.4.464.014;
· воздух по ГОСТ 17433, класс загрязненности 1 или от компрессора 214.2.993.002.
Рабочие давления газов:
· газа-носителя – от 0,36 до 0,44 МПа;
· водорода – от 0,14 до 0,44 МПа;
· воздуха – от 0,17 до 0,44 МПа.
Масс-спектрометрический детектор
В стандартную комплектацию входит масс-спектрометрический детектор DSQ II.
Название детектора происходит от английского Dual Stage Quadrupole – двустадийный квадруполь и означает, что перед основным аналитическим квадруполем в отличие от обычной схемы построения установлен квадрупольный префильтр. Это обеспечивает, с одной стороны, лучшую фокусировку пучка ионов, с другой стороны, предохраняет квадруполь от загрязнений.
Основные особенности масс-спектрометрического детектора
· Новый источник ионов DuraBrite™ выполнен из высококачественного инертного металла без какого-либо покрытия с минимальной адсорбцией, максимальным выходом ионов и оптимальной работой во всех режимах ионизации (электронный удар, химическая ионизация с детектированием положительных и отрицательных ионов).
· Новая детектирующая система DynaMax XR с современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах.
· Стержни квадруполя выполнены из высококачественного металла с высочайшей точностью, что обеспечивает практически бесконечный срок его службы.
· Стержни квадрупольного префильтра изогнуты, что препятствует попаданию нейтральных частиц из источника ионов на детектор и, соответственно, улучшению отношения сигнал/шум.
· Низкий уровень шумов.
· Детектор снабжен современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах.
Технические характеристики масс-спектрометрического детектора
| Источник ионизации | электронный удар |
| Энергия электронов | регулируемая от 0 эВ до 130 эВ |
| Ток эмиссии | до 850 мкА |
| Диапазон масс, m/z | от 1 до 1050 а.е.м |
| Разрешение | 1 а.е.м |
| Стабильность масс | ± 0.1 а.е.м. за 48 часов |
| Скорость сканирования | более 11000 а.е.м./с |
| Температура источника ионизации | от 125 °C до 300 °C |
| Температура переходной линии ГХ-МС | до 350 °C |
| Режимы сканирования | полное, сегментное, сканирование по селективно выбранным ионам |
| Турбомолекулярный насос с производительностью | 70 л/с, 250 л/с |
Чувствительность в режиме ионизации электронным ударом
При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду лучше чем:
· 75: 1 (с насосом 70 л/сек);
· 100: 1 (с насосом 250 л/сек);
· 100: 1 (с насосом 200/200 л/сек).
Чувствительность в режиме химической ионизации – положительные ионы
При вводе 1 мкл раствора бензофенона в н-гептане с концентрацией 10 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 183 а.е.м. при сканировании от 80 до 230 а.е.м. со скоростью 2 сканирования в секунду лучше чем (с метаном в качестве газа-реагента):
· 10: 1 (с насосом 250 л/сек);
· 10: 1 (с насосом 200/200 л/сек).
Чувствительность в режиме химической ионизации – отрицательные ионы
При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду лучше чем (с метаном в качестве газа-реагента):
· 100: 1 (с насосом 250 л/сек);
· 100: 1 (с насосом 200/200 л/сек).
Возможности сканирования
· Полное сканирование в заданном диапазоне (от м1 до м2).
· Сегментированное сканирование (от м1 до м2, промежуток, от м3 до м4, промежуток, от м5 до м6, и т.д.).
· Сканирование по селективно выбранным ионам (SIM) (диапазон сканирования равный одной или нескольким (2–3) массам).
· Полное сканирование и SIM (уникальная характеристика данного детектора).
Линейный динамический диапазон
Простирается примерно от 100 фемтограмм до 10 нг и составляет 105.
Настройка по US EPA
Осуществляется нажатием одной клавиши с применением BFB (p-Bromofluorobenzene) и DFTPP (Decafluorotriphenylphosphine).
Дополнительные устройства к масс-спектрометрическому детектору
Система вакуумной откачки
Масс-спектрометрический детектор может комплектоваться системами вакуумной откачки с турбомолекулярным насосом производительностью:
· 70 литров в секунду;
· 250 литров в секунду (для работы в режиме химической ионизации и с хроматографическими колонками большого диаметра);
· или вакуумной системой с раздельной откачкой области ионизации и анализа ионов 200 + 200 литров в секунду. Изменения в производительности вакуумной системы возможны, но это влечет за собой соответствующее увеличение стоимости.
Источник ионизации
Стандартно детектор комплектуется источником ионизации электронным ударом.
Дополнительно детектор может комплектоваться источником химической ионизации. Опция химической ионизации с детектированием положительно и отрицательно заряженных ионов доступна только на системах с производительностью откачки 250 литров в секунду.
Дополнительно доступна опция импульсной попеременной регистрации положительно и отрицательно заряженных ионов при химической ионизации.
Система прямого ввода пробы
Стандартно детектор не комплектуется системой прямого ввода пробы прямо в источник ионизации.
Система «Прямой ввод» доступна в качестве опции на детекторе с любой вакуумной системой. Доступны как прямой ввод с испарением из микротигля, так и с быстро прогреваемой проволочки. Для использования прямого ввода нет необходимости отключать хроматограф. Вакуумный шлюз устанавливается спереди детектора, а ионизационные объемы меняются с использованием вакуумного шлюза без отключения вакуумной системы.
Основные особенности:
· Анализ высоко-полярных, термически лабильных компонентов или твердых проб.
· Быстрый простой способ ввода пробы непосредственно в источник ионизации масс-спектрометрического детектора минуя газовый хроматограф.
· Переключение в режим прямого ввода пробы менее чем за 3 минуты без нарушения интерфейса с хроматографом.
· Совместимость со всеми режимами ионизации и масс-спектрометрического анализа.
Хромато-масс-спектрометр МСД-650
Назначение
МСД-650 предназначен для качественного и количественного анализа токсичных компонентов смесей органических соединений как природного, так и искусственного происхождения и их идентификации.
В состав хромато-масс-спектрометрического комплекса входят масс-спектрометрический детектор (собственно МСД-650) и газовый хроматограф «КРИСТАЛЛ-2000».
МСД-650 позволяет автоматизировать процесс рутинного анализа определения токсичных компонентов смесей органических соединений при решении широкого круга задач в экологии, медицинской биохимии, сельском хозяйстве и других областях.
Особая сфера применения комплекса – выявление экологической опасности, связанной с распространением в окружающей среде диоксинов, являющихся супертоксикантами, канцерогенами и мутагенами. Диоксиновые сбросы возникают в процессе практически любого химического производства, в целлюлозно-бумажной промышленности, при уничтожении химических отходов и химического оружия и т.д. Наличие диоксинов должно контролироваться в продуктах питания, лекарствах, упаковочных материалах, практически во всем, с чем соприкасается человек.
Отечественных промышленных аналогов МСД нет.
Прибор прошёл госиспытания и сертифицирован Госстандартом Российской Федерации, номер сертификата – 1297, номер в Государственном реестре средств измерений – 14383–95.
Технические характеристики
Чувствительность масс-спектрометрического детектора:
· Не менее 10–9 кл/мкг по метилстеарату (с источником электронного удара при разрешающей способности 1000);
· не менее 5'10–9 кл/мкг (при разрешающей способности 10000).
Чувствительность ГХ-МС по метилстеарату (при прямом вводе в капиллярную колонку с источником ЭУ и разрешающей способности 1000):
· не более 500 пг в режиме сканирования;
· не более 50 пг в режиме накопления (без сканирования).
Диапазон масс:
· 650 Да при полном ускоряющем напряжении 5 кВ;
· 1300 Да при 2,5 кВ.
Разрешающая способность (непрерывно изменяется):
· до 16000 (на 10% высоте)
· до 24000 (на 50% высоте)
Скорость сканирования:
· от 0,5 до 30 секунд на декаду масс.
Минимальное время циклического сканирования:
· 0.8 секунды в диапазоне масс 50–500–50.
Источник ионов:
· оригинальная конструкция источника электронного удара обеспечивает эффективную ионизацию, стабильность в широком диапазоне давлений и токов ионизирующих электронов, а также фокусировку ионного пучка в двух взаимно перпендикулярных направлениях.