Сравнение некоторых показателей качества питьевой воды в г. Южно-Схалинске (стр. 7 из 10)
2.4.4 Наименование основных операций выполнения измерений массовой концентрации ионов
а) Регистрация вольтамперограмм «холостой» пробы.
В стеклоуглеродный тигель электрохимической ячейки помещали 20 см 3 «холостой» пробы. Закрепляли тигель в подставке-держателе прибора. Устанавливали потенциал электрохимической очистки рабочего электрода в соответствии с таблицей 4. и не менее 60 секунд не регистрируя вольтамперограммы производили очистку электрода. Выключали ячейку. Устанавливали параметры измерений (потенциал накопления, амплитуду развертки, диапазон тока, и время накопления) в соответствии с рекомендациями таблицы 4. Включали ячейку, регистрировали вольтамперограммы и выключали ячейку.
Устанавливали потенциал очистки электрода 0,0 В. Включали ячейку, выполняли электрохимическую очистку электрода в течение времени, равном времени накопления и выключали ячейку.
Цикл указанных выше операций повторяли не менее трех раз. Электрохимическая очистка электрода обязательна после записи каждой вольтамперограммы.
Результаты измерений (регистрация вольтамперограммы раствора «холостой» пробы и условия выполнения всех измерений) записывали в программном интерфейсе системы сбора и обработки данных в соответствии с руковством по эксплуатации прибора.
б) Регистрация вольтамперограмм раствора пробы.
В стеклоуглеродный тигель помещали 20 см3 раствора пробы, подготовленной к измерениям. Закрепляли тигель на подставке-держателе прибора. Значения потенциалов пика окисления определяемых металлов является качественной характеристикой элемента: их ориентировочные значения приведены в таблице № 4.
Результаты измерений записывал в программном интерфейсе прибора.
в) Регистрация вольтамперограмм пробы с добавками.
Добавку растворов аттестованных смесей (АС) определяемых ионов пипеточным дозатором вносили в тигель с пробой после регистрации вольтамперогамм и очистки электрода.
Объем и концентрация добавляемых в ячейку растворов АС (таб. 4) устанавливаются экспериментально для каждой пробы таким образом, чтобы высота аналитического пика измеряемого иона при регистрации вольтамперограмм пробы с добавкой увеличилась в 1,5-3 раза прим значениях параметров прибора, установленных при регистрации вольтамперограммы измеряемой пробы.
Суммарный объем всех растворов АС, добавленных в ячейку, не должен превышать 10% от объема пробы.
2.4.5. Обработка результатов измерений
Обработку результатов измерений пробы воды (Х1 и Х2) и расчет массовой концентрации элемента в пробе воды Хср выполняет система сбора и обработки данных анализатора. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение из результатов двух параллельных измерений Хср.
Массовая концентрация элемента в пробах воды Х, мг/кг, вычисляют по формуле:
Х= Хср- Х0 (2.1)
где:
Х0- массовая концентрация элемента в “холостой” пробе.
2.4.6 Очистка электродов
После проведения серии анализов или в конце работы ячейку и электроды тщательно промывают бидистилированной водой, рабочие электроды механически очищают фильтровальной бумагой, затем бумагой, смоченной этанолом, вспомогательный (хлорсеребряный) электрод ополаскивают раствором хлороводородной кислоты, промывают бидистиллированной водой и помещают в насыщенный раствор хлорида калия.
Таблица 4. Параметры измерений при регистрации вольтамперограмм
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Определяемые ионы | Zn, Cd, Pb, Cu, Fe | Cd, Pb, Cu, Fe | Se (+4) | As, Hg | Ag |
| Tип рабочего электрода | углеситаловый | углеситаловый | углеситаловый | золотой | углеситаловый |
| Напрвление развертки | Положительное | Положительное | Отрицательное | Положительное | Положительное |
| Потенциал очистки электрода, В | 0,0 | 0,0 | 0,0 | + 1,7 | + 0,6 |
| Потенциал накопления, В | - 1,3 | - 0,9 | - 0,3 | - 0,5 | - 0,3 |
| Время накопления, сек | 60 | 60 | 60-300 | 60-300 | 60-300 |
| Амплитуда развертки, В | 3-30 | 0,5-1 | 0,5-1 | 0,5-1,25 | 0,5-1 |
| Потенциал аналитического пика, В | -1,0-0,1 | -0,7-0,1 | -0,6 | 0,15-0,7 | 0,3 |
| Время очистки | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| Скорость линейного потенциала мВ/сек | 20-50 | 20-50 | 50 | 50 | 50 |
| Ячейка | трех электродная | трех электродная | трех электродная | трех электродная | трех электродная |
| Вид полярографии | инверсионная | инверсионная | инверсионная | инверсионная | инверсионная |
2.5 Определение общей жесткости воды методом комплексонометрического титрования
Приборы и реактивы: колбы мерные на 250 мл (1:3), бюретка на 25 мл (1:1),мерный цилиндр на 100 мл (1:1), лабораторный штатив (1:1), шпатель, раствор трилона Б концентрацией 0,1Н, 100 мл, хроматоген черный.
Метод комлексонометрии основан на реакции образования прочных комплексных соединений ионов металлов с рядом комплексообразующих органических соединений, получивших название комплексонов.
Комплексоны - органические соединения, производные аминополикарбоновых кислот. Наиболее распространен комплексон III (трилон Б). Трилон Б со многими катионами образует прочные и растворимые в воде внутрикомплексные соли.
Точку эквивалентности в комплексонометрии можно определить с помощью металл – индикаторов – органических красителей, образующих с катионами металлов окрашенные комплексные соединения. Эти комплексы менее устойчивы, чем комплексы тех же катионов с комплексонами. Поэтому при титровании раствора комплексонов происходит связывание им металла и выделяется свободный индикатор, имеющий иную окраску, чем комплекс катиона металла с индикатором. В качестве индикаторов в комплексонометрии используется хромоген чёрный, мурексид и ряд других. Анионы этих индикаторов вступают в реакцию с катионами металлов с образованием комплексов, окрашенных в красный цвет.
При титровании комплексоном комплекс разрушается, а анионы - накапливаются в растворе, сообщая ему синюю окраску.
Появление синий окраски указывает на окончание титрования (достижения точки эквивалентности).
Ход работы:
Отмеряли пробу анализируемой воды объемом 100 мл спомощью мерного цилиндра и помещали ее в мерную колбу объемом 250 мл. Добавляли в колбу хроматоген черный на кончики шпателя, раствор окрашивался в розовый цвет. Сразу же начинали титровать пробу раствором трилона Б, концентрацией 0,1Н, до появление синей окраски.
Общую жесткость вычисляли по формуле:
Жобщ.=
(1.1)где:
Жобщ.- общая жесткость воды.
NNa2[H2Tr] - нормальность раствора трилона Б.
VNa2[H2Tr] – объем раствора трилона Б.
VH2O – объем анализируемой воды.
Цикл данной операции проводили три раза и находили среднюю величину общей жесткости.
2.6 Санитарно-гигиеническое нормирование веществ в водной среде
Одним из главных гигиенических нормативов является - предельно допустимая концентрация (ПДК). ПДК - это количество вредного вещества в окружающей среде, отнесенное к массе или объёму её конкретного компонента, которое при постоянном контакте или при воздействии в отдельный промежуток времени практически не оказывает влияние на здоровье человека и не вызывает не благоприятных последствий у его потомства.
В качестве ПДК принимается наименьшая концентрация из пороговых уровней, установленных по разным критериям вредного действия.
Более чем половина всех нормированных веществ ПДК в воде обоснована по органолептическому и общесанитарному показателю. Опасность водных загрязнителей оценивается по комплексу показателей. В соответствии с действующей классификацией, предложенной Г.Н.Красовским, вещества подразделяются на четыре класса, причём для соединений I-го и II-го классов риск развития неблагоприятных эффектов у человека в случае превышения установленных ПДК наиболее значителен.
Наиболее значимые в гигиеническом отношении вещества загрязняющие воду приведены в таблице 5.
Таблица 5. ПДК некоторых веществ
| Вещество | ПДК в воде по санитарно-токсикологическому признаку (мг/л) | Класс опасности |
| Барий | 0,7 | II |
| Бериллий | 0,0002 | I |
| Висмут (V) | 0,1 | II |
| Вольфрам | 0,05 | II |
| Никель | 0,02 | II |
| Кобальт | 0,1 | II |
| Железо | 0,3 | II |
| Кадмий | 0,001 | II |
| Таллий | 0,0001 | I |
| Марганец | 0,1 | III |
| Медь | 1,0 | III |
| Мышьяк | 0,01 | II |
| Сурьма (III) | 0,005 | II |
| Свинец | 0,01 | II |
| Ртуть (II) | 0,0005 | I |
| Серебро | 0,015 | IV |
| Цинк | 1,0 | III |
| Селен | 0,01 | II |
| Теллур | 0,01 | II |
2.7 Расчет индекса загрязнения вод
Моделирование и оценка качества водных акваторий необходимы для районирования этих акваторий по степени экологической напряженности, а также с целью принятия оптимальных природоохранных мероприятий.
При выполнении таких оценок требуется охарактеризовать качество водной среды. В настоящее время оценка качества вод затруднена, так как она основывается на сравнении средних концентраций, наблюдаемых в пунктах контроля, с нормативами ПДК для каждого компонента. Особое затруднение возникает при необходимости отразить тенденцию изменения качества водного объекта за продолжительный период. В связи с этим предпринимаются попытки комплексной оценки качества вод по абиотическим критериям. Одним из наиболее удачных подходов в этом направлении является метод, использующий в качестве критериев индексы загрязнения вод – (ИЗВ). ИЗВ характеризуют среднее содержания основных загрязняющих веществ в долях ПДК содержащихся в водных объектах.