Проблемы водоснабжения России (стр. 9 из 15)
Если на титрование было израсходовано больше 10 мл 0,05 н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0,5 мг·экв. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.
Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.
Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов, 0,1 н раствора соляной кислоты в количестве необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.
5. Обработка результатов
Общую жесткость воды (Х) в мг·экв/л вычисляют по формуле:
где v – количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл;
К – поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;
V – объем воды, взятый для определение, мл;
Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн.% [26].
2.2.3 Метод определения содержания сухого остатка
1.Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает весовой метод определения содержания сухого остатка.
2. Метод измерения
Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.
3. Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.
Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 мл.
3. Проведение анализа
Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).
250-500 мл профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 1100С и сушат до постоянной массы.
5. Обработка результатов
Сухой остаток (Х) в мг/л вычисляют по формуле:
где m - масса чашки с сухим остатком, мг;
m1 - масса пустой чашки, мг;
V – объем воды взятый для определения, мл.
Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150 – 1800С.
2.2.4 Метод определения общего железа
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрическим метод определения массовой концентрации общего железа с роданидом.
2. Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 24481-80.
Объем пробы воды для определения содержания массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.
Пробы воды, предназначенные для определения массовой концентрации общего железа, не консервируют.
1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Чувствительность метода 0,05мг/л Fe.
2. Проведение анализа
Качественное определение с приближенной количественной оценкой.
В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, вносят две капли концентрированной соляной кислоты и несколько кристаллов персульфата аммония и 0,2 мл роданида аммония или калия. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приближенно массовую концентрацию железа определяют в соответствии с таблицей 5.
Таблица 5
| Окрашивание при рассмотрении сбоку | Окрашивание при рассмотрении сверху вниз | Массовая концентрация елеза, мг/л |
| Окрашивания нет | Окрашивания нет | Менее 0,05 |
| Едва заметное желтовато-розовое | Чрезвычайно слабое желтовато-розовое | 0,1 |
| Очень слабое желтовато-розоватое | Слабое желтовато-розоватое | 0,25 |
| Слабое желтовато-розоватое | Светло-желтовато-розоватое | 0,5 |
| Светло-желтовато-розоватое | Желтовато-розовое | 1,0 |
| Сильное желтовато-розовое | Желтовато-красное | 2,0 |
| Светло-желтовато-красное | Ярко-красное | Более 2,0 |
Количественное определение.
В мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 50 мл тщательно перемешанной исследуемой воды или меньшим объемом, содержащей пробе не более 1,0 мг/дм железа и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем добавляют 1 мл соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл роданида калия. После перемешивают сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭКе, применяя сине-зеленый светофильтр (λ=490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию общего железа находят по калибровочному графику.
Для построения калибровочного графикав мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мл рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов (в 1 мл 0,01 мг железа) и доводят дистиллированной водой до метки. Поучают серию растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мг/дм3. К стандартным растворам и раствору сравнения прибавляют 1 мл соляной кислоты (плотностью 1,12 г/см3) несколько кристаллов персульфата аммония и перемешивают. Затем в раствор сравнения и стандартный раствор с массовой концентрацией железа 0,1 мг/см3 прибавляют по 1 мл раствора роданида калия, содержимое перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и исследуемой воды. Затем добавляют роданид калия в следующий стандартный раствор и опять определяют оптическую плотность и т.д.
По полученным данным строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.
3. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа (Х) в мг/дм3 вычисляют по формуле:
где С – концентрация железа, найденная по калибровочному графику,
мг/дм3;
V – объем пробы, взятый для определения, мл.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25%.
2.2.5 Метод определения содержание нитратов
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения нитратов колориметрическим методом салициловокислым натрием.
2. Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.
Объем пробы воды для определения содержания нитратов не должен быть менее 200 мл.
Пробу отбирают проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 л исследуемой воды 2-4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной кислоты.
3. Сущность метода
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.
4.Проведение анализа
Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/л , удаляют добавлением раствора сернокислого серебра к 100 мл исследуемой воды в количестве ,эквивалентом содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием; нитриты в концентрации 1-2 мг/л и железо в концентрации более 0,5 мг/л. Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
10 мл исследуемой воды помещают фарфоровую чашку. Прибавляют 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитывают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.