Молекулярная фотометрия и спектрофотометрия (стр. 3 из 3)

Применение

Спектроскопия считается прикладной наукой и отличается большой информативностью. В молекулярной спектроскопии можно выделит следующие основные направления ее применения в науке и технике.

1. Идентификация веществ. Она основана на том, что каждое соединение, включая изомеры, имеет свой собственный и только ему присущий спектр. Это свойство используется для качественного анализа тех веществ, спектры которых уже известны.

2. Количественный анализ. Измерение интенсивности молекулярных спектров позволяет проводить с очень высокой чувствительностью количественный анализ различных веществ, не разрушая их.

3. Структурно-групповой (функциональный) анализ. Систематическое изучение спектров веществ с одинаковыми структурными группами показало, что в их спектрах имеются характерные полосы, с помощью которых можно решать обратную задачу – по характеристичным полосам определять в исследуемом соединении наличие той или иной структурной группы.

4. Определение строения молекул и вещества, т.е. пространственного расположения ядер и расстояний между ними.

5. Определение различных тепловых эффектов (напр., теплот испарения) по изменению интенсивности спектров в зависимости от температуры вещества.

6. Исследования межмолекулярного взаимодействия.

Принципиальная схема спектрометра

Фотометрическое измерение заключается в оценке различий в интенсивности двух потоков излучения: падающего на исследуемый объект

и прошедшего через него на определенной длине волны. Приборы, на которых производят такие измерения, классифицируют по следующим основным принципам:

1. По спектральным областям, в которых они работают

2. По способу монохроматизации потока излучений:

· С высокой степенью монохроматизации (призменные и дифракционные монохроматоры)

· С низкой степенью монохроматизации (светофильтры)

3. По способу регистрации интенсивности излучения:

· Визуальные (спектроскопы)

· Фотографические (спектрографы)

· Фотоэлектрические (фотометры, спектрометры, спектрофотометры)

Спектральные приборы, основанные на фотоэлектрическом принципе регистрации спектров, называются спектрометрами (спектрофотометрами). Они получили широкое распространение. Спектрометр состоит из следующих основных узлов: источника излучения, монохроматора 1, кюветного отделения 2, анализатора 3, приемника излучения 4, усилителя 5, регистрирующего устройства 6.

Рис.1. Принципиальная схема спектрофотометра

Для УФ-области спектра в качестве источников излучения используются водородные или более мощные дейтериевые лампы, дающие спектр излучения в области 180-400 нм. Обычным источником видимого излучения от 360 нм до ближней ИК-области является лампа накаливания с вольфрамовой нитью.

В спектрофотометрах применяются как призменные, так и дифракционные монохроматоры. Для уменьшения рассеянного излучения используются двойные монохроматоры либо дополнительные светофильтры.

В качестве приемников в УФ- и видимой областях используют вакуумные фотоэлементы, а также твердотельные фотоэлементы. Для УФ-области (150-400 нм) приемником служит фотоэлемент с сурьмяно-цезиевым фотокатодом, в видимой и ближней ИК-областях (до 1200 нм) применяют элементы с кислородно-цезиевым фотокатодом.

При использовании такого типа приборов построение спектра поглощения по точкам требует большого числа измерений. Кроме того, однолучевые приборы не пригодны для измерения очень малых изменений поглощения. Эти недостатки были устранены в более совершенных двулучевых схемах, которые предусматривают два равноценных пути прохождения излучения от одного и того же источника света. Один проходит через исследуемый образец, другой – через кюветы, содержащую раствор сравнения. Оба потока измеряют по отдельности или с помощью двух приемников излучения, или на одном приемнике с модулятором.

Рис.2. Принципиальная схема двулучевого спектрофотометра

После монохроматора с помощью системы расщепления луч света делится пополам, а затем через модулятор попадает на образец и эталон. На фотоприемник поочередно направляются лучи, проходящие через образец и эталон. При этом чаще всего используется дифференциальный метод регистрации поглощения или пропускания исследуемого образца относительно эталона. Изменяя длину волны света с помощью монохроматора, получают спектр поглощения исследуемого образца.

Библиографический список

1. Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А и др. Методы спектрального анализа (под ред. Левшина В.Л.). М.: Издательство Московского университета, 1962

2. Бахшиев Н.Г. Введение в молекулярную спектроскопию. Ленинград: Издательство Ленинградского университета, 1987

3. Левшин Л.В., Салецкий А.М. Оптические методы исследования молекулярных систем. Молекулярная спектроскопия. М.: Издательство Московского университета, 1994

4. Мальцев А.А. Молекулярная спектроскопия. М.: Издательство Московского университета, 1980

5. Зайдель А.Н., Островская Г.В., Островский Ю.И. Техника и практика спектроскопии. М.: Издательство «Наука», 1972