Физико-химические методы анализа (стр. 1 из 8)
Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное агентство по образованию
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Северо-Кавказский государственный технический университет»
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов специальностей 240901 «Биотехнология»;
240902 «Пищевая биотехнология»;
260202 «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий»;
260301 «Технология мяса и мясных продуктов»;
260303 «Технология молока и молочных продуктов»;
240403 «Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов»;
240306 «Химическая технология монокристаллов, материалов и изделий электронной техники»;
240100 «Химическая технология и биотехнология – бакалавриат»
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Ставрополь
2009
Методические указания «Физико-химические методы анализа» по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для подготовки и выполнения лабораторных работ содержат теоретический материал, подробную методику выполнения работы, форму отчета, а также контрольные вопросы, перечень литературы и подразумевают индивидуальную работу студентов по подготовке, выполнению и защите лабораторных работ.
Методические указания составлены в соответствии с учебным планом и программой дисциплины.
Составители: О. А. Слепышева, канд. хим. наук, доцент,
М. В. Грицаева, ассистент
Рецензент: С. Э. Хорошилова, канд. хим. наук, доцент
СОДЕРЖАНИЕ
Хроматографический метод анализ
Лабораторная работа 18. Определение состава смеси органических спиртов 4
Оптические методы анализа
Лабораторная работа 19. Определение содержания ионов металлов в растворе фотоколориметрическим методом 20
Лабораторная работа 20. Определение содержания лактозы
(сахарозы) методом рефрактометрии 28
Электрохимические методы анализа
Лабораторная работа 21. Определение содержания карбоната и гидрокарбоната в смеси методом прямого потенциометрического титрования 37
Список рекомендуемой литературы 48 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗ
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 18
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА СМЕСИ ОРГАНИЧЕСКИХ СПИРТОВ
1 Цель и содержание
Получить представление о методе газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Научиться определять качественный и количественный состав смеси органических веществ по хроматограмме.
2 Теоретическое обоснование
Хроматографический метод – это метод разделения смесей газов, паров, жидкостей и растворенных веществ с помощью динамической сорбции. Под сорбцией понимается поглощение газов, паров или растворенных веществ твердыми или жидкими поглотителями. Сорбция – общее понятие, включающее в себя адсорбцию (поглощение на поверхности фазы) и абсорбцию (поглощение в объеме фазы).
Различают физическую адсорбцию и химическую адсорбцию, или хемосорбцию. В первом случае адсорбционные силы имеют ту же природу, что и межмолекулярные или ван-дер-ваальсовы силы. Это дальнодействующее, но слабое взаимодействие, и количество энергии, выделяющееся при физической адсорбции, находится в пределах 20 кДж/ моль. Физическая адсорбция всегда обратима.
При химической адсорбции (хемосорбции) молекулы удерживаются на поверхности в результате образования химической, и обычно ковалентной, связи. Энергия связи в данном случае значительно больше, чем при физической адсорбции, и обычные значения находятся в области 200 кДж/ моль. Хемосорбция обычно необратима. Следует отметить, что провести резкую границу между обоими видами адсорбции невозможно.
Поглощающие вещества называются сорбентами, а поглощаемые – сорбатами. Процесс, обратный сорбции, называют десорбцией.
В зависимости от типа физико-химического взаимодействия между сорбентом и находящимся в растворе веществом различают 3 типа хроматографии: адсорбционную, ионообменную и распределительную.
Адсорбционная хроматография основана на количественном различии в адсорбционных свойствах компонентов разделяемой смеси, причем в качестве адсорбента используется твердый материал (твердая фаза), на поверхности которого идет процесс сорбции. Зная, что адсорбционное сродство полярных веществ к полярным адсорбентам гораздо выше, чем неполярных, можно легко понять, почему гидрофильный (т. е. легко смачивающийся водой) полярный силикагель используют для осушения масел, бензина, воздуха, а неполярный гидрофобный (т. е. легко смачивающийся неполярным углеводородом) активированный уголь используют для очистки воды от примесей нефтепродуктов.
Ионообменная хроматография основана на обратимом стехиометрическом обмене ионов, содержащихся в хроматографируемом растворе, на подвижные ионы, входящие в состав ионитов (ионообменников).
Распределительная хроматография основана на количественном различии в коэффициентах распределения компонентов разделяемой смеси между неподвижной и подвижной несмешивающимися фазами.
В зависимости от природы подвижной фазы хроматографические методы можно разделить на два основных типа: газовую хроматографию и жидкостную хроматографию.
Газовая хроматография – это метод разделения летучих веществ пропусканием газового потока через неподвижную фазу. Известны два основных вида хроматографии: ГЖХ (газо-жидкостная хроматография) и ГАХ (газо-адсорбционная хроматография).
Газо-адсорбционная хроматография – это вариант хроматографии, в котором разделение производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей вместе с анализируемой смесью над твердым сорбентом. В качестве сорбента используют силикагель, молекулярные сита, пористые полимеры и т. д. Более подробно рассмотрим метод газо-жидкостной хроматографии, в котором неподвижной фазой служит нелетучая жидкость, нанесенная в виде пленки на твердый сорбент. Основу метода ГЖХ составляет процесс распределения веществ между двумя фазами: неподвижной (нелетучей жидкостью) и подвижной (газом-носителем), осуществляемый в аналитическом приборе, называемом газовым хроматографом (рис. 18.1).
Рисунок 18.1 – Принципиальная схема газового хроматографа:
1 – блок подготовки газов, в котором осуществляется очистка газов от микропримесей воды, кислорода и органических веществ, а также регулируются
давления и расходы; 2 – испаритель, т. е. устройство ввода пробы и перевода ее в
парообразное состояние; 3 – термостат колонок; 4 – детектор (в данном случае ионизационно-пламенный); 5 – усилитель; 6 – самописец
В комплект современного газо-жидкостного хроматографа всегда входит компьютер, принтер и т. д. Унифицированный пакет прикладных программ позволяет полностью автоматизировать весь аналитический процесс от пробоподготовки до распечатки результатов с учетом конкретных задач и требований.
Анализируемая проба (смесь летучих веществ) с помощью микрошприца вводится в испаритель, в котором обычно устанавливается температура на 20 − 30oС выше температуры кипения самого высококипящего компонента. В испарителе проба быстро переводится в газообразное состояние и в потоке газа-носителя поступает в колонку. Проходя вместе с газом-носителем через колонку, газообразные компоненты пробы распределяются между подвижной фазой (газ-носитель) и неподвижной жидкой фазой, покрывающей тонким слоем твердый носитель в колонке
(рис. 18.2).
В качестве неподвижной жидкой фазы обычно используют силиконовые масла, каучуки, высокомолекулярные полиэфиры и т. д. Температура хроматографической колонки поддерживается приблизительно наполовину ниже температуры кипения наиболее высококипящего вещества в смеси для обеспечения актов сорбции–десорбции. Эффективность хроматографического разделения, прежде всего, зависит от скорости миграции (т. е. перемещения) молекул исследуемого вещества через колонку.
Рисунок 18.2 – Схема строения слоя сорбента в газо-жидкостной хроматографии:
1 – подвижная фаза (газ); 2 – неподвижная жидкая фаза; 3 – твердый носитель; 4 – поверхность раздела газ-неподвижная; 5 –жидкая фаза
Скорость миграции зависит от распределения компонента между неподвижной и подвижной фазами, т. е. от константы распределения. Большое внимание уделяется и размыванию хроматографических зон, вызываемому неравновесностью распределения вещества между неподвижной и подвижной фазами, диффузией в газовой фазе и т. д. Таким образом, различные по природе компоненты, составляющие пробу, движутся с различными скоростями, разделяются на отдельные зоны и элюируются (т. е. проходят вместе с газом-носителем) один за другим в виде более или менее широких зон через детектор. Как видно из рисунка 18.3, подвижная фаза (Е) с постоянной скоростью протекает через хроматографическую колонку. Определенное количество парообразной пробы вводится в подвижную фазу перед входом в колонку в виде небольшой «пробки». В колонке отдельные компоненты неодинаково долго удерживаются неподвижной фазой. Благодаря этому они продвигаются по колонке медленнее, чем подвижная фаза, и с различными скоростями. Поэтому первоначальная «пробка» постепенно расщепляется на несколько зон (рис. 18.3).
Рисунок 18.3 – Образование зон в процессе хроматографирования смеси