Физико-химические методы анализа (стр. 4 из 8)
Толщину слоя анализируемого раствора при фотометрировании можно варьировать от 0,2 до 5см. Оптимальным считается такое значение l , при котором диапазон изменения оптической плотности соответствует интервалу 0,1< A < 0,8; при этом относительная погрешность измерений минимальна и составляет 0,5 −1,0%. Наиболее часто используются кюветы с толщиной слоя 1см.
Определение ионов меди (II) основано на образовании ими комплексного соединения с аммиаком-тетрааммиаката меди с интенсивно голубой окраской по реакции:
Cu 2+ + 4NH 4+ →[Cu(NH 3 )4 ]2+.
Этот метод применим для определения содержания меди в сплавах, лаках, электролитах и объектах окружающей среды.
3 Приборы и реактивы
ФЭК − 56М с 3 кюветами толщиной 10 мм; мерные колбы на 25 мл – 6 шт.; градуированная пипетка на 10 мл; мерный цилиндр на 10 мл; фильтровальная бумага; матерчатые салфетки.
Жидкие реактивы: стандартный раствор CuSO4 с концентрацией
Т = 6,5 мг/см3 ; раствор аммиака (NH 4OH) с w =12,5%; дистиллированная вода.
4 Указания по технике безопасности
Смотрите на стр. 13 (лабораторная работа 18).
5 Методика и порядок выполнения работы
1. Подготовка прибора
Для определения содержания ионов меди (II) в растворе используется фотоэлектроколориметр ФЭК − 56М , устройство которого представлено на рис. 19.1.
Рисунок 19.1 – Общий вид фотоэлектроколориметра-нефелометра ФЭК − 56М :
1, 2 и 3 – кюветодержатели; 4 – левый отчетный барабан; 5 – правый отчетный барабан; 6 – рукоятка переключения шторки; 7 – микроамперметр; 8 – рукоятка перемещения кювет
Прибор перед измерениями должен быть прогрет не менее 10 −15 минут для стабилизации работы лампы. Рукояткой устанавливают необходимый светофильтр № 8 (l = 610 − 620 нм).
Параллельно с прогревом прибора готовят серию стандартных растворов и пробу анализируемого вещества.
2. Приготовление серии стандартных растворов
Приготовьте серию стандартных растворов, для чего в мерные колбы
(№1− 5) на 25 мл отмерить по 5 мл воды и последовательно пипеткой внести: 4;5;6;8 и 10 мл стандартного раствора CuSO4 соответственно. С помощью мерного цилиндра на 10 мл или пробирки добавьте по 5 мл аммиака и доведите объем раствора в каждой колбе дистиллированной водой до метки, добавляя последние порции воды по каплям. Раствор тщательно перемешайте.
3. Построение градуировочного графика
Измерьте оптическую плотность стандартных растворов CuSO4 , используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Измерения начните с раствора наименьшей концентрации (№1), а затем последовательно фотометрируйте остальные.
Кюветы необходимо тщательно промыть дистиллированной водой и удалить с поверхности все капли фильтровальной бумагой или салфеткой, измерительную кювету промыть дополнительно 2 − 3 раза фотометрируемым раствором. При замене пробы кювету следует ополоснуть 2 − 3 раза новым раствором.
Внимание! Кюветы можно держать пальцами только за боковые стенки во избежание загрязнения рабочих поверхностей жировой пленкой.
В кюветодержатели 1 и 2 помещают кюветы с растворителем (рис. 19.1), а кювету с испытуемым раствором – в кюветодержатель 3. При этом кюветы 2 и 3 должны находиться в крайнем левом положении.
Закрыв шторку кюветной камеры, устанавливают показания левого 4 и правого 5 барабанов на «0» по красной шкале. При помощи рукоятки «нуль» устанавливают стрелку микроамперметра на «0».
Рукояткой 6 открывают шторку и отклонившуюся стрелку микроамперметра 7 устанавливают на «0» при помощи левого барабана.
Закрывают шторку и рукояткой перемещения кювет 8 переводят кюветы 2 и 3 в крайнее правое положение.
Снова рукояткой 6 открывают шторку. Стрелку микроамперметра устанавливают на «0» с помощью правого барабана и закрывают шторку.
Отсчитывают значение абсорбционности по красной шкале правого барабана. По черной шкале правого барабана можно сделать отсчет коэффициента светопропускания.
Внимание! При замене испытуемого раствора, прежде чем открыть крышку кюветного отсека, убедитесь в том, что шторка закрыта.
Запись данных опыта. Постройте график зависимости оптической плотности A от объема аликвоты раствора V .
Результаты измерений и расчеты занесите в отчет и таблицу 19.1.
Таблица 19.1 – Данные для построения градуировочного графика
| № колбы | Объем аликвоты стандартного раствора меди, V,см3 | Оптическая плотность растворов, A | масса ионов Cu 2+ в растворе m , мкг |
| 1 | |||
| 2 | |||
| 3 | |||
| 4 | |||
| 5 | |||
| 6[1] |
4. Определение содержания ионов меди в контрольном образце
3.1. Получите у лаборанта в мерную колбу на 25 см3 (№ 6), содержащую 5см3 дистиллированной воды аликвоту контрольного раствора меди, и подготовьте ее к фотометрированию как описано в пункте 2.
3.2. Определите значение оптической плотности контрольного раствора с помощью ФЭК − 56М и занесите его в табл. 19.1. По градуировочному графику найдите объем аликвоты.
Запись данных опыта. Рассчитайте массу ионов меди в контрольном растворе при концентрации Cu 2+ 6,5 мг/см3 . Точность полученного результата проверьте у лаборанта или преподавателя.
6 Содержание отчета и его форма
Каждый студент должен иметь лабораторный журнал, который является документом, отражающим всю его работу.
Все наблюдения и выводы по экспериментальной работе, проделанной в лаборатории, студент заносит в лабораторный журнал непосредственно после ее выполнения в виде отчета.
Рекомендуется следующая схема записи:
1. Дата.
2. Номер и название лабораторной работы.
3. Цель работы.
4. Название и описание хода опытов.
5. Наблюдения.
6. Уравнения химических реакций.
7. Выводы и расчеты (формулы, таблицы, графики).
7 Вопросы для защиты работы
1. Классификация спектральных и оптических методов анализа.
Чувствительность методов, определяемые вещества.
2. Понятие спектра вещества, виды спектров.
3. Виды взаимодействия электромагнитного излучения с веществом.
4. Основные оптические характеристики веществ (интенсивность светового потока, относительное пропускание или поглощение света, молярный коэффициент светопоглощения, оптическая плотность) и их суть.
5. Основной закон светопоглощения и условия его применения. Свойства оптической плотности.
6. Чувствительность и точность фотоколориметрических определений. Выбор оптимальных условий фотометрирования.
7. Основные стадии фотометрического анализа.
8. Требования, предъявляемые к фотометрируемым веществам.
9. Холостая проба (раствор), методика его приготовления и назначение.
10. Основные методы определений содержания вещества (метод градуировочных графиков, метод добавок, метод сравнения и др.).
11. Устройство и принципиальная схема фотоэлектроколориметра ФЭК − 56М .
12. Светофильтры (определение, назначение, правило подбора по спектрам пропускания и цвету раствора).
13. Способы регистрации оптической плотности. Фотоэлемент, его устройство и принцип работы.
14. Молярный коэффициент светопоглощения (e), его физический и графический смысл. Факторы, влияющие на величину e (длина волны проходящего света, концентрация раствора, температура среды).
15. Условия фотометрирования растворов, содержащих несколько компонентов без их предварительного разделения.
16. Приведите примеры использования в фотометрическом анализе для получения окрашенных соединений таких химических реакций, как комплексообразование, ОВР, реакций осаждения, реакций образования или разрушения органических соединений.
17. Будет ли сохраняться линейной зависимость А от С, если:
а) состав анализируемого раствора при разбавлении не изменяется; б) при разбавлении раствора протекает гидролиз определяемого вещества; в) при разбавлении раствора изменяется степень диссоциации определяемого вещества; г) разбавление раствора приводит к изменению кислотности среды за счет смещения равновесия в растворе; д) при разбавлении показатель преломления раствора существенно изменяется.
8 Литература
[1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 16, 17]
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 20
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛАКТОЗЫ (САХАРОЗЫ) МЕТОДОМ РЕФРАКТОМЕТРИИ
1 Цель и содержание
Изучить принцип, устройство и методику работы на рефрактометре. Научиться определять плотности растворов с помощью пикнометра, строить градуировочные графики по экспериментальным данным и применять их в практических расчетах. Освоить метод наименьших квадратов и определения состава 3-х компонентных систем по номограмме.
2 Теоретическое обоснование
Метод рефрактометрии основан на измерении относительного показателя преломления света n при прохождении луча через границу раздела прозрачных однородных сред, который является индивидуальной характеристикой вещества. Достоинство рефрактометрии в высокой точности метода 0,01− 0,1% и быстроте измерений при малом расходе растворов.