Физико-химические методы анализа (стр. 3 из 8)
4. К работе допускаются студенты, имеющие конспект выполняемой работы и знающие правила и приемы безопасного ее выполнения.
5. Работать нужно в халате, избегая попадания в глаза, на руки или одежду химических реактивов. По окончании работы тщательно убрать рабочее место, вымыть посуду и руки.
6. Категорически запрещено принимать как в аудитории, так и во время выполнения работы какую-либо пищу.
7. Все работы с концентрированными кислотами, щелочами, летучими веществами проводить только в вытяжном шкафу. Не сливать в раковины концентрированные растворы, а собирать их в специальную посуду.
8. При разливе кислот и щелочей их надо немедленно нейтрализовать, а место – тщательно промыть.
9. При попадании на стол растворов реактивов, солей или воды, его необходимо протереть сначала влажной тряпкой, а потом сухой. Затем тщательно вымыть руки и убедиться, что растворы не попали на одежду.
10. При работе со стеклянной посудой (колбы, пипетки, мензурки и т. д.) во избежание порезов обращать внимание на их целость. Мытье пробирок и колб выполнять с использованием ершиков.
11. Стеклянные пробки для склянок ставить только на торец, чтобы исключить попадания реактивов на стол. При отборе пробы не допускать попадания капель на внешние стенки склянок, колб, пробирок и другой посуды.
12. Работать надо только на исправном электрооборудовании и газовых горелках, строго соблюдая правила их эксплуатации. В случае обнаружения повреждений немедленно прекратить работу, поставить в известность преподавателя и отключить электроприборы или подачу газа.
13. При нагреве жидкостей на газовой горелке использовать треногу с сеткой, применять для этих целей только специальную термостойкую посуду (маркировка в виде матового квадрата или круга и буквы ТС). Не допускать бурного кипения и разбрызгивания растворов.
14. При нагреве пробирок использовать специальный держатель, а заполнять их не более, чем на 1/3 объема. В ходе нагрева держать отверстие пробирки так, чтобы пары не попадали на соседей или студентов напротив. В случае термического ожога – удалить с поверхности кожи химические реактивы и оказать первую медицинскую помощь.
15. При возникновении пожара немедленно прекратить работу и поставить в известность преподавателя. Затем выключить все газовые приборы и электрооборудование, вынести, по-возможности, из аудитории горючие и легко воспламеняющиеся жидкости. При тушении использовать песок, кошму, порошковый огнетушитель. Летучие жидкости с малой плотностью нельзя тушить водой.
5 Методика и порядок выполнения работы
1. Подготовка к анализу
1.1. Ознакомиться с описанием, устройством и порядком работы газожидкостного хроматографа, методикой обработки хроматограммы (см. теоретическую часть).
1.2. Получить у преподавателя вариант контрольной хроматограммы смеси спиртов и перенести ее в конспект работы.
2. Качественный анализ смеси спиртов
2.1. Выполнить обработку хроматограммы, как это показано на рис. 18.4 для каждого компонента.
2.2. Определить по хроматограмме время выхода tR каждого компонента смеси (в мм) и рассчитать время удерживания (c) по формуле:
∆l
tR = ⋅60, V
где ∆l −расстояние с момента ввода пробы до максимума соответствующего пика, мм ; V −скорость движения ленты самописца. В расчетах принять значение V =15 мм/ мин.
2.3. Выполнить качественную идентификацию спиртов полученной смеси, используя справочные данные таблицы 18.1.
Таблица 18.1 – Время удерживания спиртов
3. Количественный анализ смеси спиртов
3.1 Определить высоту h и ширину пика m в мм для каждого компонента.
3.2. Измерить и записать значение m0,5 на половине высоты хроматографического пика в мм .
3.3. Определить эффективность работы хроматографической системы для двух, заданных преподавателем, компонентов, рассчитав для них значение ВЭТТ в мм и число N теоретических тарелок по формулам:
для ВЭТТ : H =
NL и N = 5,54 
mt0R,5 2 .В расчете использовать значение L = 300 см и tR .в мм .
3.4. На основании расчетов N и ВЭТТ сделать вывод об эффективности работы колонки в целом и по каждому компоненту.
3.5. Для этих же компонентов определить критерий разделения R по формуле:
2∆tR1, 2
R =
. m1 + m23.6. Исходя из значения R, сделать вывод о качестве разделения компонентов (ответ – обосновать).
3.7. Методом триангуляции (площади треугольника) по значениям h и µ0,5 рассчитать площади пиков для всех компонентов смеси: S = h⋅ m0,5 .
3.6. Определить объемное процентное содержание по каждому компоненту X i (об.%):
X i (%) =
Si .S1 + S2 + S3 + S4 + S5
Запись данных опыта. Все расчеты и выводы привести в отчете по работе, а результаты измерений и вычислений занести в таблицу 18.2.
Таблица 18.2 – Расчет состава смеси органических спиртов
| № пика | определяемый компонент | tR | h, мм | m0,5 , мм | S , мм2 | X , % | m, мм | ||
| мм | с | ||||||||
| 1 | |||||||||
| 2 | |||||||||
| 3 | |||||||||
| 4 | |||||||||
| 5 | |||||||||
6 Содержание отчета и его форма
Каждый студент должен иметь лабораторный журнал, который является документом, отражающим всю его работу.
Все наблюдения и выводы по экспериментальной работе, проделанной в лаборатории, студент заносит в лабораторный журнал непосредственно после ее выполнения в виде отчета.
Рекомендуется следующая схема записи:
1. Дата.
2. Номер и название лабораторной работы.
3. Цель работы.
4. Название и описание хода опытов.
5. Наблюдения.
6. Уравнения химических реакций.
7. Выводы и расчеты (формулы, таблицы, графики).
7 Вопросы для защиты работы
1. В чем сущность методов хроматографии?
2. Назовите основные виды адсорбции. В чем заключается их существенное отличие?
3. В чем отличие процессов адсорбции и абсорбции?
4. Перечислите возможности применения метода ГЖХ.
5. Дайте классификацию хроматографических методов по аппаратурному оформлению, агрегатному состоянию фаз и методике хроматографирования.
6. Приведите принципиальную схему ГЖХ-хроматографа и поясните принцип его работы.
7. Параметры, характеризующие хроматограмму и их суть.
8. Что характеризует критерий разделения и ВЭТТ; число N ?
9. Как охарактеризовать эффективность работы хроматографической колонки?
10. Какой параметр хроматограммы позволяет проводить качественный анализ смеси и как его определить?
11. Перечислите основные методы количественной оценки хроматограмм; приведите расчетные формулы.
12. Назовите достоинства и недостатки основных методов количественного анализа в хроматографии.
8 Литература
[1, 2, 3, 4, 5, 6, 9, 10, 11, 12, 16]
ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 19
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ В РАСТВОРЕ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
1 Цель и содержание
Изучить основы метода ФЭК, принцип работы и методику измерений оптической плотности растворов с помощью фотоэлектроколориметра. Освоить методику построения градуировочного графика и определения по нему содержания вещества в пробе.
2 Теоретическое обоснование
Фотоколориметрия относится к оптическим методам анализа. В основе расчетов лежит закон Бугера-Ламберта-Бера:
А = −eCl,
где А −оптическая плотность, e −молярный коэффициент светопоглощения при данной длине волны l монохроматического излучения, С −молярная концентрация раствора, моль/ л, l −толщина поглощающего слоя в сантиметрах.
Растворы для фотометрирования должны отвечать следующим условиям: иметь интенсивную окраску, быть разбавленными и прозрачными, чтобы исключить рассеяние света; устойчивыми (не расслаиваться), в них не должно протекать фотохимических и других реакций, влияющих на ход анализа.
Аналитическую длину волны (l ) выбирают путем фотометрирования одного и того же раствора при разных светофильтрах. Оптимальное значение λ соответствует наибольшему светопоглощению анализируемого раствора, при этом цвет светофильтра должен дополнять окраску анализируемого раствора до белой (принцип дополнительности). При правильном подборе условий анализа градуировочный график представляет собой прямую линию в координатах A − C, где C – молярная концентрация раствора. Вместо концентрации C по оси абсцисс можно откладывать значение объема аликвоты (V) стандартного раствора или же массы вещества в нем. Вид графика при этом должен сохраняться.