Концентрацию сульфата натрия рассчитываем по формуле:
С Na2SO4.=С Ва(CH3COO) 2 М Na2SO4Vктт/Vпр.
Результаты определения концентрации сульфата натрия в модельных ваннах крашения кислотным красным представлены в табл. 11, а кислотным антрахиноновым ярко-зеленым в табл.12.
Табл.. 11
| V КТТ, мл | 5.25 | 5.30 | 2.40 |
| C Nа2SO4 ,г/л | 7.419 | 7.489 | 7.631 |
Табл.12
| V КТТ, мл | 5.70 | 5.80 | 5.50 |
| C Nа2SO4,г/л | 10.14 | 10.07 | 9.98 |
Была проведена математическая обработка результатов определения концентрации сульфата натрия в модельных ваннах крашения кислотными красителями, результаты которой представлены в табл. 11.1 и 12. 1 соответственно.
Табл. 11.1.
| С, г/л | n | Sr | δ, г/л | С-δ…….С+δ (Р=0.95) |
| 7.51 | 3 | 0.014 | 0.27 | 7.24….7.78 |
Т. к. относительная ошибка определений составляет 2.18%, а tэксп. < tтабл. (2.566<4.303), результат определения может считаться правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями
Табл. 12.1.
| С, г/л | n | Sr | δ, г/л | С-δ…….С+δ (Р=0.95) |
| 10.06 | 3 | 0.0065 | 0.14 | 9.92….10.20 |
Поскольку относительная ошибка определений составляет 0.30%, а tэксп. < tтабл. (2.103<4.303), результат определения может считаться правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями.
3.6. Определения концентрации сульфата натрия в технологических ваннах крашения кислотными красителями методом высокочастотного титрования.
Методика определения концентрации сульфата натрия описана в разделе 3.5.3. Результаты определений сульфата натрия в технологической красильной ванне кислотного красного и их математическая обработка представлены в табл. 13 и табл. 13.1.соответственно.
Результаты определений сульфата натрия в технологической к ванне крашения кислотным антрахиноновым ярко-зеленым и их математическая обработка представлены в табл. 14 и табл. 14.1. соответственно.
Табл.. 13
| V КТТ, мл | 4.50 | 4.40 | 4.60 |
| C Nа2SO4 ,г/л | 6.37 | 6.42 | 6.28 |
Табл. 13.1.
| С, г/л | n | Sr | δ, г/л | С-δ…….С+δ (Р=0.95) |
| 6.36 | 3 | 0.011 | 0.18 | 6.18….6.54 |
Табл.. 14.
| V КТТ, мл | 6.58 | 6.65 | 6.62 |
| C Nа2SO4 ,г/л | 11.62 | 11.74 | 11.69 |
Табл. 14.1.
| С, г/л | n | Sr | δ, г/л | С-δ…….С+δ (Р=0.95) |
| 11.68 | 3 | 0.005 | 0.16 | 11.52…..11.84 |
ВЫВОДЫ
1. Исследование условий определения кислотных красителей в ваннах крашения методом прямой фотометрии показало, что
- определение кислотного красного красителя необходимо проводить со светофильтром, имеющим λmax=490нм, а кислотного антрахинонового ярко-зеленого со светофильтром при λmax=590 нм;
- градуировочный график для кислотного красного линеен в интервале концентраций от 0.0048 до 0.0244 г/л и стабилен во времени, градуировочный график для кислотного антрахинонового ярко-зеленого линеен в интервале концентраций от 0.0045 до 0.0224 г/л и также стабилен во времени;
- при определении концентрации кислотного красного и кислотного антрахинонового ярко-зеленого ~ 0.2 г/л пробы необходимо разбавить в 20 и 10 раз соответственно;
- Проверка правильности результатов определений показала отсутствие систематических погрешностей; относительная ошибка определений Δотн = 1.31% при определении кислотного красного и Δотн=2.23% при определении кислотного антрахинонового ярко-зеленого.
- При определении красителей воспроизводимость можно считать удовлетворительной, т. к. относительное стандартное отклонение Sr<0.0045
2. Исследование условий определения содержания уксусной кислоты в ваннах крашения кислотными красителями методом полуавтоматического потенциометрического титрования показало, что
- при концентрации титранта (раствора гидроксида натрия)~ 0.9моль/л объем пробы титруемого раствора красильной ванны должен составлять 25.00 мл при содержании уксусной кислоты в интервале концентраций от 0.4 до 0.7 г/л;
- автоматическое титрование необходимо проводить до Е=-15 мВ;
- проверка правильности результатов определений показала отсутствие систематических погрешностей, относительная ошибка определений Δотн=2.17% при определении кислотного красного и Δотн=0.38% при определении кислотного антрахинонового ярко-зеленого.
- воспроизводимость результатов определений можно считать хорошей, т. к. относительное стандартное отклонение Sr=0.026
3. Исследование условий определения содержания сульфата натрия в ваннах крашения кислотными красителями методом высокочастотного титрования показало, что:
- объем пробы титруемого раствора при концентрации тиранта С[Ва(CH3COO)2] ~ 0.25 г/л составляет 25.00 мл;
- проверка правильности результатов определений показала отсутствие систематических погрешностей; относительная ошибка определения Δотн=2.18% при определении кислотного красного и Δотн=0.31% при определении кислотного антрахинонового ярко-зеленого.
- воспроизводимость результатов определений можно считать хорошей, т. к. относительное стандартное отклонение Sr≤0.014.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ.
1. Булушева Н.Е., Лабораторный практикум по химическим технологиям волокнистых материалов, М.,1986.
2. Быкова Л.Н., Новиков А.В., Чеснокова О.Я., Аналитическая химия, М., МГТУ им. Косыгина,2002.
3. Кричевский Г.Е, Корчагин Н.В., Химические технологии текстильных материалов, М., 1985.
4. Степанов Б.И., Введение в химию и технологию органических красителей, М., Химия, 1977.
5. Методическая разработка к лабораторным работам по курсу “Аналитическая химия”, часть 1 “Электрохимические методы анализа”, М., РИО МГТА,1993.
6. Методическая разработка к лабораторным работам по курсу “Аналитическая химия”, раздел “Контроль загрязнений окружающей среды” под редакцией Быковой Л.Н.. М., РИО МГТА,1992.
7. Методическая разработка к лабораторным работам по курсу “Аналитическая химия”, раздел “Титриметрические методы анализа с физико-химическими способами установления конечной точки титрования” под редакцией Быковой Л.Н.. М., РИО МГТА ,1993.