Определение металлических примесей методом атомно-абсорбционной спектрометрии в марганце марки (стр. 9 из 15)

m - масса навески пробы, г;

0,4674 – коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.

1.3.3 Фотометрическое, атомно-абсорбционное и титриметрическое определения железа в металлическом и азотированном марганце

ГОСТ 16698.6-71 устанавливает методы определения железа в металлическом и азотированном марганце: фотометрические и атомно-абсорбционный при массовой доле железа от 0,1 до 3,5%; титриметрический при массовой доле железа от 0,5 до 3,5%.

1.3.3.1 Фотометрическое определение железа в металлическом и азотированном марганце с применением 1,10-фенантроина

Сущность метода. Метод основан на образовании комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролином, измерении его оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 480 до 530 нм.

Область применения. Метод применяется при массовой доле железа от 0,1 до 3,5%.

Обработка результатов. Массовую долю железа Х, %, вычисляют по формуле:

где m₁– масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

Точность.

Массовая доля марганца, %	Погрешность результатов анализа Δ, %	Допустимые расхождения, %
Массовая доля марганца, %	Погрешность результатов анализа Δ, %	двух средних результатов анализа, выполненных в данных условиях	двух параллельных определений	трех параллельных определений	результатов анализа стандартного и аттестационного значения
От 0,1 до 0,2 вкл.	0,02	0,03	0,02	0,03	0,01
Свыше 0,2 до 0,5 вкл.	0,04	0,04	0,04	0,04	0,02
Свыше 0,5 до 1,0 вкл.	0,05	0,06	0,05	0,06	0,03
Свыше 1,0 до 2,0 вкл.	0,07	0,09	0,07	0,09	0,05
Свыше 2,0 до 3,5 вкл.	0,11	0,14	0,11	0,11	0,07

1.3.3.2 Фотометрический метод с применением сульфосалициловой кислоты

Сущность метода. Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в щелочной среде (рН 8-12) и измерении его оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 430 нм.

Область применения. Метод применяется при массовой доле железа от 0,1 до 3,5%;

Обработка результатов. Массовую долю железа Х, %, вычисляют по формуле:

где m₁– масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

Точность. Описана в фотометрическом методе.

1.3.3.3 Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода. Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламени воздух-ацителен при длине волны 248,4 нм. Навеску пробы предварительно растворяют в смеси кислот.

Область применения. Метод применяется при массовой доле железа от 0,5 до 3,5%.

Обработка результатов. Массовую долю железа Х, %, определяемую по градуировочному графику и вычисляют по формуле:

где m₁– масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

Массовую долю железа Х₁, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле:

где А – аттестованное значение массовой доли кремния в стандартном образце, %;

D - оптическая плотность раствора пробы;

D₁ - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D₂- оптическая плотность раствора стандартного образца.

Точность. Описана в фотометрическом методе.

1.3.3.4 Титраметрический метод

Сущность метода. Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова с последующим титрованием двухвалентного железа двухромовокислым калием с индикатором дифиниламинминосульфонатом натрия.

Область применения. Метод используется при массовой доле железа от 0,5 до 2,5%.

Обработка результатов. Массовую долю железа Х, %, определяемую по формуле:

где с – массовая концентрация раствора двухромово-кислого калия, г/см³;

V₁– объем раствора двухромово-кислого калия, израсходованного на титрования раствора пробы, см³;

V₂- объем раствора двухромово-кислого калия, израсходованного на титрования контрольного опыта, см³;

m – масса навески пробы, г.

Точность. Описана в фотометрическом методе.

1.3.4 Фотометрическое и атомно-абсорбционное методы определения никеля в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце

ГОСТ 16698.7-71 устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля при массовой доле никеля в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,05%.

1.3.4.1 Фотометрическое

определениея никеля в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце.

Сущность метода. Метод основан на образовании окрашенного в вино-красный цвет растворимого комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде и присутствии окислителя – сернокислого аммония и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектрофотометре в диапазоне длин волн от 530 до 550 нм.

Предварительно проводят определение никеля от больших количеств марганца путем фракционного осаждения его совместно с железом в виде сульфидов.

Область применения. Определение проводится при массовой доле никеля в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,05%.

Обработка результатов:

где m₁ – масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

m – масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

1.3.4.2 Атомно-абсорбционное определение никеля в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце

Сущность метода. Метод основан на растворении навески в хлорной и фтористоводородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацитилен и измерении атомной абсорбции никеля при длине волны 232 нм.

Обработка результатов:

где С –массовая концентрация никеля в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику г/см³;

v – общий объем раствора, см³;

m – масса навески, г.

1.3.5 Фотометрическое и атомно-абсорбционное методы определения меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце

ГОСТ 16698.9-71 устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди при массовой доле меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,05%.

1.3.5.1 Фотометрическое

определение меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце.

Сущность метода. Метод основан на образовании в аммиачной среде при pH=9 окрашенного в бурый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбамидоматом натрия. От всех мешающих элементов медь предварительно отделяют в слабокислом растворе осаждением серноватистокислым натрием. По интенсивности окраски комплекса находят содержание меди.

Область применения. Определение проводится при массовой доле меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,05%.

Обработка результатов:

где g – количество меди, найденное по калибровочному графику, мг.;

G – навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г..

Точность.

Содержание меди, %.	Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа, %.
От 0,0005 до 0,001	0,0003
Свыше 0,001 до 0,0025	0,006
Свыше 0,0025 до 0,005	0,0012
Свыше 0,005 до 0,01	0,002
Свыше 0,01 до 0,05	0,004
Свыше 0,05 до 0,10	0,006

1.3.5.2 Атомно-абсорбционное определение меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце

Обработка результатов:

где С –массовая концентрация меди в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

v – общий объем раствора, см³;

m – масса навески, г.

Точность.

Массовая доля меди, %	Погрешность результатов анализа Δ, %	Допустимые расхождения, %
Массовая доля меди, %	Погрешность результатов анализа Δ, %	двух средних результатов анализа, выполненных в данных условиях	Двух параллельных определений	Трех параллельных определений	Результатов анализа стандартного и аттестационного значения
От 0,005 до 0,01 вкл.	0,003	0,004	0,003	0,004	0,002
Св. 0,01 до 0,02 вкл.	0,006	0,007	0,006	0,007	0,004
Св. 0,02 до 0,05 вкл.	0,01	0,01	0,01	0,01	0,005

1.3.6 Атомно-абсорбционное методы определения кальция и магния металлическом марганце и металлическом азотированном марганце