Доводят высоту столбика нефтепродукта в капилляре вискозиметра приблизительно на 5 мм выше первой метки, используя подсос или давление.
Время перемещения мениска от первой до второй метки при свободном истечении исследуемого нефтепродукта определяют с точностью до 0,2 с.
При использовании вискозиметров типа Оствальда и вискозиметров с висячим уровнем время истечения определяют не менее трех раз.
Если результаты трех последовательных измерений не отличаются более чем на 0,2%, кинематическую вязкость вычисляют как среднее арифметическое.
Окончательное значение вычисляют по формуле приведенной в пункте 1 Обработки результатов.
Расчет динамической вязкости
Определяют кинематическую вязкость, как указано выше.
Определяют или вычисляют плотность исследуемого продукта при температуре определения вязкости с погрешностью не более 0,001 г/см3.
Динамическую вязкость рассчитывают по формуле, указанной в пункте 2 Обработки результатов.
Обработка результатов:
1. Кинематическую вязкость исследуемого нефтепродукта (n) в мм2/с вычисляют по формуле
n=N-t
где N— постоянная вискозиметра, мм2/с ,
t—среднее арифметическое время истечения нефтепродукта в вискозиметре, с.
2. Динамическую вязкость исследуемого нефтепродукта (h) в мПа-с вычисляют по формуле *
h= n r
где n— кинематическая вязкость, мм2 /с;
r— плотность при той же температуре, при которой определялась вязкость, г/см3.
Результаты испытаний:
1. Кинематическая вязкость t1 = 3,5c
t2 = 3,6 с
t3 = 3,5 с
t = (t1+t2 + t3)/3 = 3,53 с
N = 0,71
n= 0,71 * 3,53 = 2,5063 мм2/с
2. Динамическая вязкость
h = 2,5063 * 0,8225 = 2,0614 мПа-с
7) Определение коксуемости по Конрадсону
При определении коксового остатка дизельных топлив берут 10%-ный остаток после перегонки, который получают следующим образом. Для перегонки берут 100 см3 дизельного топлива и отгоняют в мерный цилиндр 89 см3 дистиллята, после этого нагрев прекращают. Дают стечь 1 см3 дистиллята до уровня 90 см3 , что составляет 90% отгона. Дистиллят, отгоняющийся свыше 90 см3 , собирают в коническую колбу, туда же сливают без потерь теплый остаток из перегонной колбы.
Фарфоровый тигель с 10%-ным остатком помещают во внутренний стальной тигель, который затем вставляют в наружный стальной тигель, на дне которого насыпан песок.
Оба стальных тигля закрывают крышками. Песка на дне наружного тигля должно быть столько, чтобы крышка внутреннего тигля прилегала изнутри плотно к крышке наружного тигля (песка не должно быть менее 18 и более 24 см3).
Крышка наружного тигля должна закрываться свободно для того, чтобы был обеспечен легкий выход паров, образующихся при нагревании нефтепродукта.
На треножник устанавливают пустотелый муфель прибора.
Всю систему тиглей помещают в пустотелый муфель прибора, центрируют с помощью посадочных лапок, приваренных к наружному тиглю, и закрывают колпаком, обеспечивающим равномерное распределение тепла.
Для обеспечения равномерного горения паров продукта допускается прокладывание асбеста площадью 1 см2 под край колпака.
Аппарат ставят в вытяжной шкаф, в котором не должно быть сильной тяги воздуха.
Под дно наружного тигля подставляют горелку и замечают время. Пламя горелки должно быть высоким (некоптящим) и такой силы, чтобы нагревание до начала горения паров над колпаком продолжалось (12 ± 2) мин. Более короткий интервал времени приводит к вспениванию продукта или к образованию слишком высокого пламени над колпаком.
При появлении дыма над верхним цилиндром колпака для воспламенения паров передвигают горелку так, чтобы пламя сосредоточилось на одной стороне тигля. Вместо передвижения горелки можно зажечь пары от постороннего источника огня.
Когда пары загорелись, пламя горелки сильно уменьшают (при необходимости отставляют горелку в сторону на короткое время) и регулируют затем равномерное горение паров так, что бы высота пламени над колпаком не превышала высоту проволочного мостика (50 мм).
Если пламя перестает показываться над колпаком, усиливают нагрев. Когда горение паров нефтепродукта прекратится и не наблюдается больше образование синего дыма над колпаком, период горения считается законченным.
Этот период должен длиться 13—14. мин для нефтепродуктов с коксуемостью до 1%, при коксуемости свыше 1% горение может продолжаться (17±4) мин.
По окончании горения, т. е. когда уже не виден синий дым, увеличивают пламя горелки (при этом внутренний восстановительный конус пламени горелки не должен касаться дна тигля) и накаливают дно и нижнюю часть тигля до красного каления; тигель прокаливают 7 мин.
После прокаливания горелку удаляют и через 3 мин снимают колпак и крышку наружного тигля, а затем через 15 мин переносят фарфоровый тигель в эксикатор, охлаждают 30 — 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Обработка результатов
Коксуемость нефтепродукта (X) в процентах вычисляют по формуле:
X=m100/m1
где m- масса коксового остатка, г
m1 - масса испытуемого нефтепродукта (при испытании дизельных топлив — масса 10%-ного остатка).
Результат испытания:
m = 0,001 г
m1= 8,2 г
X=0.001*100/8,2=0,01%
| Таблица 2. Сводная таблица результатов испытаний по исследуемому дизельному топливу |