Производство 12-дихлорэтана (стр. 3 из 16)

Испаренный хлор по трубопроводу подается в нижнее распределительное устройство реактора прямого хлорирования Р‑1. Объемная доля воды в испаренном хлоре не более 0,007% контролируется по прибору МRCА, при увеличении объемной доли воды более 0,007% на АРМ срабатывает сигнализация. Объемный расход хлора в пределах 1200 – 3400нм³/ч контролируется с помощью регулятора расхода FRСА. Давление испаренного хлора контролируется по прибору РRА в пределах 0,3–0,6 МПа. При уменьшении давления менее 0,3МПа на АРМ срабатывает сигнализация. Температура испаренного хлора в пределах 10–40⁰С контролируется по прибору ТR.

Газообразный этилен по трубопроводу поступает с установки этиленохранилища газового производства с давлением 0,6–1,1МПа. Объемная доля воды в этилене не более 0,001%.

Вместе с этиленом и хлором в систему подаются инерты, что повышает вероятность образования взрывоопасной газовой смеси. Для исключения этого предусмотрена подача азота (с АРМ оператора) в трубопровод этилена перед реактором прямого хлорирования Р‑1 или в головную часть реактора. Объемный расход азота не более 80м³/час поддерживается с помощью регулятора расхода FRС.

Катализатор прямого хлорирования готовится растворением хлорного железа в дихлорэтане в емкости Е‑7. Хлорное железо (порошок) загружается через люк в предварительно подготовленную емкость из бочек вручную. Подача катализатора в реактор обеспечивается циркуляцией дихлорэтана между реактором и емкостью насосом. Самоциркуляция дихлорэтана между реактором и теплообменником осуществляется за счет термосифонного эффекта и барботирования этилена и хлора в потоке дихлорэтана. В результате экзотермической реакции прямого хлорирования, дихлорэтан нагревается до температуры 49–65°С и через верхнюю циркуляционную трубу поступает в трубное пространство теплообменника, проходит его сверху вниз, охлаждаясь при этом до температуры 40 – 56 °С и по нижней циркуляционной трубе возвращается в нижнюю часть реактора.

Температура дихлорэтана вверху реактора в пределах 49 – 65^оС поддерживается с помощью регулятора температуры ТRА, регулирующий клапан которого установлен на трубопроводе подачи прямой оборотной воды в межтрубное пространство теплообменника Т‑1. При понижении температуры ниже 40⁰С на АРМ срабатывает сигнализация.

Полученный дихлорэтан из реактора прямого хлорирования Р‑1 с температурой не выше 65 ^оС через переливной бак Б‑1 самотеком поступает в промежуточную емкость Е‑2 дихлорэтана-сырца, откуда насосом (в зависимости от уровня в емкости) подается на систему отмывки.

Уровень дихлорэтана в емкости Е‑2 поддерживается в пределах 30–70%. Часть потока дихлорэтана от насоса Н‑1 периодически подается в емкость Е‑7 для подачи катализатора в реактор Р‑1.

Абгазы из реактора прямого хлорирования Р‑1, с температурой не выше 65^оС поступают в трубное пространство конденсатора Х‑2, где охлаждаются водой. Охлажденные абгазы разделяются на жидкую и газообразную фракции в фазоразделителе Ф‑2. Газообразная фракция направляется на санитарную колонну К‑110, а сконденсировавшийся дихлорэтан стекает в емкость Е‑2.

Полученный методом прямого хлорирования дихлорэтан-сырец содержит в себе непрореагировавший хлор, хлорное железо, хлористый водород, для удаления, которых он подвергается кислотной, щелочной и водной отмывке.

Узел щелочной отмывки дихлорэтана – сырца

Для удаления хлора, хлористого водорода и хлорного железа дихлорэтан-сырец с объемным расходом 3–30м³/час, температурой не выше 65⁰С и давлением не более 0,72 МПА насосом Н‑1 через смесительное сопло С‑1 подается на первую ступень щелочной отмывки в емкость Е‑2. В смесительном сопле С‑1 происходит смешение дихлорэтана-сырца и циркуляционной воды, подаваемой насосом Н‑2.

В процессе смешения хлористый водород и хлорное железо растворяются в воде. Водно-дихлорэтановая смесь из форсунки поступает в разделительную емкость Е‑2, где происходит разделение слоев за счет разности плотностей жидкостей. Верхний водный слой, содержащий хлорное железо и хлористый водород, из емкости Е‑2 подается насосом Н‑2 на смесительное сопло С‑1, а часть потока отводится в емкость нейтрализации сточных вод Е‑109 с помощью регулятора уровня LRCА, чем достигается регулирование уровня раздела фаз в емкости Е‑2 в пределах 30–70%. Уменьшение уровня менее 30% и увеличение более 70%, на АРМ срабатывает сигнализация.

Для нейтрализации НСI, СI, FeCI3 в емкость Е‑2 подается 20%-ая щелочь со стадии 100 из емкости V‑108.

НС1 + NаОН -NаС1 + Н₂О

С1₂ + 2NаОН -NаОС1 + NaС1 + Н₂О

FеС1₃ + 3NаОН -Fе (ОН)₃ + 3NаС1

Узел водной отмывки дихлорэтана – сырца

Нижний слой дихлорэтана-сырца, содержащий щелочь и растворимые в воде соли из емкости Е‑2, через смесительное сопло С‑2 подается на водную отмывку в емкость Е‑3 В смесительном сопле С‑2 происходит смешение дихлорэтана-сырца, циркуляционной воды, подаваемой насосом Н‑3, свежей технологической воды, подаваемой насосом Н‑4 из сборника V‑215.

В процессе смешения щелочь и соли растворяются в воде. Водно-дихлорэтановая смесь из форсунки поступает в разделительную емкость Е‑3, где происходит разделение слоев за счет разности плотностей жидкостей. Верхний водный слой из емкости Е‑3 насосом Н‑3, подается на смесительное сопло С‑2, а часть этого потока с помощью регулятора уровня LRCA‑25306 отводится на стадию отпарки сточных вод в емкость V‑109. Таким образом, происходит регулирование уровня в емкости Е‑3 30 – 70%. Нижний слой отмытого от примесей дихлорэтана-сырца подается на промежуточный склад в танки дихлорэтана-сырца Т‑302 или на колонну обезвоживания дихлорэтана С‑301.

Объемный расход дихлорэтана-сырца из емкости Е‑3 в пределах 6 – 30 м³/ч, контролируется по прибору FR‑24210.

Кубовый продукт колонны обезвоживания С‑301 с массовой долей дихлорэтана не менее 99,1%, с массовой долей влаги не более 10^-3 % (10 ppm) и массовой долей четыреххлористого углерода не более 0,25%. Далее высушенный дихлорэтан поступает на ректификацию, а затем на стадию пиролиза.

5. Материальный баланс

Химическое превращение сырья осуществляется в реакционных аппаратах, или реакторах. Процессы, протекающие в них, обеспечивают получение различных продуктов реакции и улучшение их качества. Конструкция реактора должна отвечать требованиям данного химического процесса.

Исходные данные:

Производительность по товарному ДХЭ 120000 т/год

Число рабочих часов в году 8040 часов

Общие потери 2,2%

Температура в реакторе 55 ^оС

Давление в реакторе 0,18 МПа

Продукты прямого хлорирования этилена, % масс.:

1,2 – дихлорэтан – 98

1,1,2 – трихлорэтан – 1,8

Винилхлорид – 0,1

Хлористый этил – 0,1

Состав сырья:

Технический хлор, % об.:

Хлор – 98

Вода – 0,001

Кислород – 2

Технический этилен, % об.:

Этилен – 99,9

Метан – 0, 048

Этан – 0, 048

Пропилен – 0,005

5.1 Расчет материального баланса установки

Производительность установки с учетом потерь

Рассчитываем часовую производительность установки

С учетом состава технического ДХЭ

В реакторе протекают следующие реакции:

1. Образование 1,2 – дихлорэтана.

С₂Н₄ + 2Cl₂ C₂H₄Cl₂

2. Образование 1,1,2 – трихлорэтана

С₂Н₄ + Cl₂C₂H₃Cl₃ + HCl

3. Образование винилхлорида

С₂H₄ + Cl₂ C₂H₃Cl+ HCl

4. Образование хлористого этила

C₂H₄ + HClC₂H₅Cl

При этом образуется:

ДХЭ – 15565 • 0,98 = 15254 кг/ч

ТХЭ – 15565 • 0,02 = 311,3 кг/ч

ВХ – 15565 • 0,1/100 = 15,56 кг/ч

ХЭ – 15565 • 0,1/100 = 15,56 кг/ч

Определение количества хлора и этилена, идущих на образование ДХЭ – сырца.

На образование ДХЭ (100%-ого):

X₁ X₂ 15254

CH₂=CH₂ + Cl₂C₂H₄Cl₂

28 71 99

М (С₂Н₄) = 28 кг/кмоль

М (Сl₂) = 71 кг/кмоль

М (С₂Н₄Cl₂) = 99 кг/кмоль

X₁ (C₂H₄) = 28•15254/99 = 4402,2 кг/ч

Х₂ (Сl₂) = 71•15254/99 = 10939,7 кг/ч

На образование ТХЭ:

Х₁ Х₂ 311,3 Х₃

С₂Н₄ + 2Cl₂ С₂Н₃Cl₃ + НCl

28 142 133,5 36,5

M(HCl) = 36,5 кг/кмоль

М(С₂H₃Cl₃) = 133,5 кг/кмоль

Х₁ (С₂Н₄) = 28•∙311,3/133,5 = 65,3 кг/кмоль

Х₂ (Cl₂) = 142•311,3/133,5 = 331,2 кг/кмоль

Х₃(НCl) = 65,3•36,5/28 = 85,1 кг/ч

На образование ВХ:

Х₁X₂ 15,56 X₃

С₂H₄ + Сl₂C₂H₃Cl+ HCl

28 71 62,5 36,5

M(C₂H₃Cl) = 62,5 кг/кмоль