Химические методы анализа (стр. 1 из 4)
Министерство высшего и среднего специального образования республики Узбекистан.
Ташкентский химико-технологический институт
кафедра «Аналитической химии»
Лабораторные работы
по аналитической химии
Химические методы анализа
ТАШКЕНТ-2004
В данном методическом указании освещены лабораторные работы качественного и количественного химического анализа. В качественном анализе приведены реакции I-II и III групп катионов, реакции анионов, анализ их смесей, а также методики анализа сухой соли.
В количественном анализе приведены методики выполнения работ по титриметрическому анализу, основанных на реакциях нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования и методы расчётов результатов анализа.
Методическое указание предусмотрено для студентов очного и заочного обучения технологических вузов.
Утверждено на методическом совете ТашХТИ (протокол № ).
Составители:доц. Закиров Б.Б.
проф. Назирова Р.А.
ст.пр. Мухамедова М.А.
асс. Жураев В.Н.
Рецензент:проф. Рахмонбердиев А.
Качественный анализ
Лабораторная работа №1
Общая характеристика катионов I группы
В I группу входят катионы NН4+, К+, Na+, Mg2+ и др.
Многие их соли хорошо растворимы в воде, особенно их сульфаты, хлориды, карбонаты, что немаловажно маловажно для анализа. В отличие от других групп катионы I группы не имеют группового реагента.
Цель работы : Изучении характерных качественных реакций I- группы катионов.
Реакции катионов NH4+
1. Открытие реактивом Несслера – K2[Hg J4] · 4 KOH.
Для выполнения реакции отбираем в пробирку 1-2 капли раствора соли аммония, приливаем 2-4 капли реактива Несслера. Красно-бурый осадок говорит о присутствии катиона NH4+.
Нg 
NH4Cl+2K2 [Hg J4] 4KОН→[O NH2] J↓+7KJ+KCl+2H2ONa
2.
Реакции со щелочами: 
NH4Cl+NaOH → NH4OH+NaClNH3↑ H2O
К 2-3 каплям раствора соли аммония приливаем 3-4 капли щелочи и нагреваем в водяной бане. По запаху аммиака или по посинению лакмусовой бумажке, смоченной водой и приложенной к горлышке пробирки определяем наличие катионов аммония.
Реакции катионов К+
1. Открытие действием кобальтинитритом натрия
2KCl+Na3[СО(NO2) 6]→K2Na[СО(NO2) 6] ↓+2NaCl
В этой реакции в пробирку приливаем 1-2 капли раствора соли калия и добавляем 3-4 капли Na3[СО(NO2) 6]. Образование жёлтого осадка говорит о присутствии катионов K+.
2. Действие винной кислотой или кислым виннокислым натрием.
Н2C4Н4O6+CН3CОONa→NaHС4H4O4+ CH3СООН
KCl+NaHС4H4O6→KHC4H4O6↓+NaCl
В пробирку приливаем 2-3 капли раствора соли калия, добавляем 3-4 капли винной кислоты и 3-4 капли CH3СООNa. Пробирку со смесью охлаждаем под струёй водопроводной воды и потираем стенки пробирки с раствором стеклянной палочкой. Образуется белый кристаллический осадок. Осадок сразу не выпадает потому что образуются пересыщенные растворы и частицы стекла, образованные потиранием стеклянной палочкой, являются центром кристаллизации и способствуют выпадению осадка.
Реакции катионов Mg2+
1. Открытие гидрофосфатом натрия.
NH4Cl
MgCl2+Na2HPO4+NH4OH MgNH4PO4↓ +2NaCl+H2OрН=9.2
В этой реакции в пробирку проливаем 2-3 капли раствора соли магния, добавляем 1-2 капли аммонийной буферной смеси и 3-4 капли Na2HPO4. Образуется белый кристаллический осадок.
2. Действие щелочей.
MgCl2+2NaOH→Mg(OH)2+2NaCl
MgCl2+2KOH→Mg(OH)2+2KCl
В пробирку приливаем 2-3 капли раствора соли магния, 2-3 капли воды и 3-4 капли щёлочи. Образуется белый аморфный осадок.
Лабораторная работа №2
Общая характеристика катионов II группы
Ко II группе катионов откосятся Ca2+, Ba2+, Sr2+ и другие. Сульфаты, фосфаты, оксалаты и карбонаты II группы катионов мало растворимые в воде. Групповым реагентом II группы катионов является (NH4)2СО3, который в присутствии аммонийной буферной смеси (рH=9.2) ocаждает их в виде карбонатов CaСО3,BaСО3 и SrСО3.
Цель работы–ознакомление с общими и характерными реакциями II группы катионов.
Реакции катионов Ba2+
1. Бихромат калия K2Cr2O7 осаждает катионы бария в виде жёлтого осадка:
2BaCl2+2CH3СООNa+K2Cr2O7+H2O→2BaCrO4+ 2NaCl + 2CH3СООН + KCl
В пробирку приливают 2-3 капли BaCl2, добавляют 2-3 капли СH3СООNa и 3-4 капли K2Cr2O7. В результате образуется осадок жёлтого цвета. Открытию бария по этой реакции не мешают катионы Cа2+и Sr2+.
2. Открытие карбонатом аммония.
BaCl2+(NH4)2СО3 →BaСО3↓+ 2NH4Cl
В пробирку приливают 2-3 капли BaCl2 и добавляют 3-4 капли (NH4)2СО3 . Образуется белый кристаллический осадок.
Реакции катионов Са+2
1. Открытие оксалатом аммония (NH4)2C2O4:
CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH4Cl
К 2-3 каплям CaCl2 приливают 3-4 капли (NH4)2C2O4. Образуется белый кристаллический осадок.
2. Действие карбонатом аммония.
CaCl2+(NH4)2СО3→CaСО3↓+2NH4Cl
K 2-3 каплям CaCl2 приливаем 3-4 капли (NH4)2СО3. Образуется белый осадок.
Лабораторная работа №3
Систематический анализ смеси I и II группы катионов.
1. Открытие катионов NH4+.
Для этого в пробирку приливают 1-2 капли контрольной смеси, добавляют 3-4 капли реактива Несслера. Красно-бурый осадок свидетельствует о присутствии катионов NH4+.
2. Разделение I и II групп катионов.
В центрофужную пробирку приливают 10 капель контрольной смеси, добавляют 5-6 капель аммонийной буферной смеси и 15 капель (NH4)2СО3 Образовавшийся осадок (II группа катионов) центрифугируют, к раствору над осадком добавляют 2-3 капли (NH4)2СО3 (проверочная реакция). Если образуется, белая муть, добавляют 5-6 капель (NH4)2СО3 и центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и надписывают, что это I группа катионов. К осадку приливают четверть пробирки воды. Вытряхивают и вновь центрифугируют. Раствор сливают в раковину, к осадку приливают 3-4 капли СН3СООН. Если осадок не растворился, нагревают в водяной бане и добавляют еще 2 капли CH3СООН, т.е. стараются растворить в возможно малом количестве уксусной кислоты. После растворения осадка раствор разбавляют 5 каплями воды, переливают в другую пробирку и надписывают, что это II группа катионов.
3. Открытие Ba2+.
В центрофужную пробирку приливают 2-3 капли раствора II группы катионов, добавляют 2 капли CH3СООNа и 3-4 капли бихромата калия. Жёлтый осадок говорит о присутствии катионов Ba2+.
4. Удаление Ba2+ и открытие Ca2+ .
Центрофужную пробирку с осадком BaCrO4 центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют 3-4 капли оксалата аммония. Если образуется белый осадок, то присутствует катион Ca2+.
5. Открытие Mg2+.
В пробирку приливают 2-3 капли раствора I группы, добавляют 2 капли аммонийной буферной смеси и 3-4 капли гидрофосфата натрия. Если образуется белый осадок, значит, присутствует катион Mg2+.
6. Удаление NH4+ и открытие K+.
В центрофужную пробирку 2-3 капли приливают контрольного раствора I группы, добавляют 1 каплю фенолфталеина, 5 капель формалина и по каплям раствор Na2СО3 до покраснения раствора. Смесь нагревают 1 минуту, охлаждают и обесцвечивают, добавляя по каплям уксусную кислоту. Если образуется муть смесь центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют к ней 3-4 капли кобальтинитрита натрия. Если образуется жёлтый осадок, то присутствует катион калия.
Лабораторная работа № 4
Реакции катионов III группы.
В III группу входят катионы Fe2+, Fe3+, Ni2+, СО2+, Mn2+ катионы подгруппы Al3+ и другие катионы рассеянных элементов.
Реакция катионов Fe2+.
1. Fe2+ с гексацианоферратом калия K3[Fe(CN)6] образует осадок “турнбулевой сини”.
3 Fe2++2K3[Fe(CN)6]→Fe[Fe(CN)6]2+6K+
В этой реакции к 1-2 капелям сульфата железа (+2) приливаем 3-4 капли K3[Fe(CN)6]. Образуется осадок синего света, зеленоватый по краю пробирки.
2. Реакция со щелочами:
Fe2++KOH-→Fe(OH)2↓
К 2-3 каплям Fe2+ приливают 3-4 капля раствора щелочи (KOH, NaOH). Образуется осадок грязно-зеленого цвета.