Химические методы анализа (стр. 3 из 4)
III. Открытие анионов.
Это определение проводят по методу анализа смеси анионов трех групп, что указано было выше.
Лабораторная работа №9
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Гравиметрический метод анализа
Определение кристаллизационной воды в соли BaCl2∙2H2O
Гравиметрический (весовой) анализ проводят двумя методами:
1) метод отгонки
2) метод осаждения
Определение кристаллизационной воды проводят методом отгонки.
Воду, входящую в структуру кристаллов некоторых веществ-кристаллогидратов, называют кристаллизационной водой. Содержание кристаллизационной воды в различных кристаллогидратах различная и отвечает определенным химическим формулам: H2C2O4∙2H2O, BaCl2∙2H2O, CuSО4∙5H2O, Na2SO4∙10H2O и т.д. Однако в зависимости от температуры, влажности воздуха и природы кристаллогидратов вода может выветриваться из кристаллов, т.е. количественно может уменьшаться или даже увеличиваться. Поэтому чтобы знать точную химическую формулу кристаллогидратов проводят определение кристаллизационной воды.
Метод основан на выделении воды при нагревании, т.е. на методе отгонки. Если рассмотреть на примере BaCl2∙2H2O, то точную навеску этой соли (1-1.% г) помещают в тигель и нагревают в сушильном шкафу при 120-125оС. Пока не перестанет изменяться масса (высушивание до постоянной массы)
BaCl2 2H2O → BaCl2 + 2H2O
Ход определения
Фарфоровый тигель или бюкс тщательно моют и высушивают 5-10 мин в сушильном шкафу и охлаждают 20 мин. в эксикаторе и взвешивают вначале на технохимических, затем на аналитических весах.
Точную навеску соли BaCl2∙2H2O (1-1,5 г.) помещают в тигель и высушивают в сушильном шкафу 2 часа при 120-125оС. Тигель с солью вынимают щипцами и переносят в эксикатор, охлаждают 20 мин. и взвешивают на аналитических весах записав массу. Тигель вновь помещают в сушильный шкаф и высушивают 1 час. Охладив тигель в эксикаторе вновь взвешивают. Если разница в массе составляет не более 0,0002 г. считается, что вода полностью удалена.
После высушивания до постоянной массы производят расчет содержания кристаллизационной воды.
РАСЧЕТЫ:
Положим, что результаты взвешивания таковы:
Масса тигля 10,6572 г.
Масса тигля с веществом 11,9746 г.
Навеска соли будет 1,3274 г.
Масса тигеля с веществом после высушивания
1 е взвешивание 11,7629
2 е взвешивание 11,7624
3 е взвешивание 11,7622
Из результатов взвешивания видно, что второе и третье взвешивание достаточно близки, поэтому отбрасывают первый результат и берут средний из двух последующих:
(11,7624+11,7622) / 2 = 11,7623
По разности массы тигля с веществом до высущивания и после находят массу кристаллизационной воды:
11,9846 - 11,7623 = 0,2223 г.
Процентное содержание кристаллизационной воды находят из пропорции:
В 1,3272 г. навески содержится 0,2223 г. H2O
в 100 г . Х2 H2O
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Метод нейтрализации
В титриметрическом (объемном) анализе раствор с точно известной концентрацией (титрованный или стандартный раствор) помещают в бюретку и по каплям приливают к исследуемому раствору с известным объемом, помещённый в коническую колбу и постоянно перемешивают. По изменению окраски индикатора или другим признакам определяют эквивалентный объем, затраченный на реакцию и подставляя его значение (V) в расчетные формулы определяют количество исследуемого вещества.
Метод нейтрализации или кислотно-основного титрования основан на реакции:
H+ + OH- = H2O
и позволяет определять концентрации кислот, щелочей, гидролизирующихся солей и т.д.
Лабораторная работа №10
Определение процентного содержания кислот
Работа проводится в следующей последовательности.
1. Приготовление 250 мл 0,1 нормального стандартного раствора щавелевой кислоты.
2. Приготовление 250 мл 0,1 нормального раствора щелочи из 4%-ного раствора.
3. Определение точной концентрации приготовленной щелочи.
4. Определение процентного содержания контрольного раствора кислоты.
Теоретический расчёт
1. Расчёт массы щавелевой кислоты для приготовления 250 мл 0,1 нормального раствора
М H2C2O4 2H2O = 126 г.
г-экв. H2C2O4 2H2O = 126:2 = 63 г.
Если: 1000мл — 1г-экв — 1 N
значит: 1000 мл — 63 г. — 1 N
1000 мл — 6,3 г. — 0,1N
250 мл — Х г. — 0,1 N
отсюда:
Значит, для приготовления 0,1 N раствора на аналитических весах отмеряем 1,5757 г щавелевой кислоты, переносим в колбу на 250 мл, растворяем в небольшой порции воды, приливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.
2. Приготовление 250 мл 0,1 N раствора NaOH из 4% раствора.
М NaOH = 40 г. Г — экв NaOH = 40 г.
Если: 1000 мл — 40 г — 1 N
1000 мл — 4 г — 0,1N
250 мл — Х г — 0,1 N
отсюда: Х = (250 · 4): 1000 = 1 г
Значит для приготовления 250 мл 0,1N растворы NaOH необходимо взять 1г щелочи. Но NaOH сильно притягивает влагу и практически навеску его на аналитических весах отвесить невозможно. Поэтому раствор будем готовить из заранее приготовленного ~ 4%-ного раствора. Рассчитаем сколько мл 4%-ного NaOH необходимо взять, чтобы раствор содержал 1 г
Если 100 мл — 4 г — 4%
Х мл — 1 г
Х = (100 1): 4 = 25 мл
Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1 N раствора NaOH, отбираем мерным цилиндром 25 мл 4%го раствора NaOH, приливаем в колбу на 250 мл, приливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.
3. Определение точной концентрации NaOH
В коническую колбу при помощи пипетки или бюретки приливаем 10 мл 0,1N щавелевой кислоты, добавляем 1-2 капли индикатора - фенолфталеина (ф-ф) и титруем, приливая по каплям из бюретки раствор NaOH до появления слаборозовой окраски.
H2C2O4 + 2NaOH — Na2C2O4 + 2H2O
Опыты повторяем 4 раза и результаты записываем в таблицу
| V H2C2O4, мл | 10 | 10 | 10 | 10 |
| V NaOH, мл |
Из трех близких значений вычисляем средний результат и по формуле рассчитываем нормальность NaOH:
4. Определение % содержания кислоты.
В мерную колбу на 250 мл приливают 5-10 мл контрольной кислоты, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. При помощи пипетки или бюретки отбирают 10 мл кислоты, приливают в коническую колбу, добавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют рабочим раствором NaOH до бледно-розовой окраски. Опыты повторяют 4 раза и результаты титрований записывают в таблицу.
Из трех близких результатов рассчитывают средний и по формуле определяют процентное содержание кислоты:
Лабораторная работа №11
МЕТОДЫ ОКИСЛИТЕЛЬНО - ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ
Перманганатометрия
Метод основан на высокой окислительной способности перманганат ионов в кислой среде, например ионов Fe2+ по реакции:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ — 5Fe3+ + Mn+2 + 4H2O
Порядок выполнения работы:
1. Приготовление 250 мл 0,05N раствора КМnO4 из ~ 3% раствора.
2. Определение точной концентрации KMnO4
3. Определение граммового содержания железа.
Теоретические расчеты
1. Рассчитаем сколько мл. 3% раствора KMnO4 необходимо для приготовления 250 мл 0,05 раствора
1000 мл — 1 г - экв — 1N
1000 мл — 31,61 г — 1N
1000 мл — 1,5805 г — 0,05N
250 мл — Х г — 0,05N
Наш исходный раствор 3% поэтому:
100 мл — 3 г — 3%
Х мл — 0,395 г — 3%
Значит, чтобы приготовить 250 мл. 0.05N раствор KMnO4 отбираем мерным цилиндром 13,2 мл 3% раствора KMnO4, приливаем в колбу на 250 мл, доливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.
2. Определение точной концентрации KMnO4: при помощи пипетки или бюретки отбираем 5 мл 0,1N щавелевой кислоты, приливаем в коническую колбу, добавляем 10-15 мл 10% ной H2SO4 нагреваем до ~ 80оС и титруем в горячем виде раствором KMnO4 до слабо-розовой окраски. После добавления 1-2 капель KMnO4 смесь тщательно перемешиваем до обесцвечивания затем продолжаем титровать обычным способом.
5C2O42- + KMnO4- + 16 H+ — KMn2+ + 8H2O + 10СО2↑
Опыты повторяем 4 раза и из трёх близких результатов берем средний и по формуле рассчитываем нормальность KMnO4
3. Определение граммового содержания Fe2+
К контрольному раствору железа в конической колбе приливаем 10-15 мл 10% раствора H2SO4 и титруем рабочим раствором KMnO4 до бледно-розовой окраски. После добавления 1-2 капель KMnO4 раствор тщательно перемешиваем до обесцвечивания и далее титруем обычным способом.
Граммовое содержание железа рассчитываем по формуле:
Лабораторная работа № 12
ЙОДОМЕТРИЯ
Определение граммового содержания меди (Cu2+)
Метод основан на окислительно-восстановительных процессах, связанных с окислением ионов J- до J2
2J- - 2e → J2