Тест-системы для индикации ионов тяжёлых металлов в объектах окружающей среды (стр. 5 из 7)
Для определения железа (II) в природных и сточных водах, атмосферных осадках и технологических растворах могут быть использованы индикаторные трубки [34]. В основу определения положена окислительно-восстановительная реакция между железом(П) и нековалентно иммобилизованным на гидрофобизованном силикагеле 2,6-дихлориндофенолом. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку, заполненную индикаторным порошком. После добавления буферного раствора и маскирующего реагента к анализируемой пробе в полученный раствор опускают индикаторную трубку. Раствор поступает в индикаторную трубку под действием капиллярных сил. После поднятия фронта жидкости на всю длину индикаторной трубки измеряют длину бесцветной зоны. Её длин прямо пропорциональна концентрации железа. Содержание железа определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика.
Для обнаружения ртути используют бумагу, пропитанную дифенилкарбазидом или дифенилкарбзоном, которые дают со ртутью комплекс от фиолетового до синего цвета [35]. В нейтральных или слабокислых растворах некоторые тяжёлые металлы (медь, железо, кобальт и др.) мешают определению. Для повышения избирательности реакцию обычно проводят в 0,1 М растворе азотной кислоты. Предел обнаружения 2 мг/л. Фильтровальная бумага, пропитанная иодидом меди (I), даёт глубокое окрашивание от красного до оранжевого при действии на них подкисленных растворов ртути. Реакция 4 CuJ + Hg2+ → Cu2[HgJ4] + 2 Cu+ является основой избирательного метода обнаружения ртути. Мешают определению соли серебра, золота, платины, они взаимодействуют с CuJ, выделяют частично металл в виде чёрного налёта. Предел обнаружения 0,1 мг/л ртути (II). Описана [36] экспрессная методика обнаружения 0,2 млн-1 ртути в водных растворах при рН 1-6, основанная на изменении цвета полиуретановой пены, модифицированной дитизонатом свинца. Предложены два варианта определения ртути – статистический и динамический. В первом варианте 1-2 мл анализируемого раствора перемешивают с пеной, во втором пропускают 100 мл анализируемого раствора через колонку, заполненную пеной. Концентрацию определяют, сравнивая цвет пены со стандартной шкалой, приготовленной из расчёта 0,2-1,0-5,0-10 млн-1 ртути (II). Мешают определению висмут и серебро. Для определения ртути и дифенилртути предложена пенополиуретановая пластина размером 35*10*2 мм, пропитанная дитизоном [37]. К 100 мл пробы добавляют маскирующие вещества и встряхивают 10 минут с модифицированной дитизоном пластиной. Затем определяют её цвет визуально или на спектрофотометре при 485 нм. Предел обнаружения ртути 0,005 мг/л, дифенилртути 0,01 мг/л. Дитизонаты цинка, железа, никеля, кадмия, осаждённые на бумаге, разрушаются в кислой среде, но не разрушаются дитизонаты меди. Учитывая то, что определение тяжёлых металлов в природных и сточных водах желательно проводить в кислой среде, способствующей разрушению комплексов с органическими веществами, для определения ртути взяты дитизонаты меди. Бумага, импергированная дитизонатом меди, имеет серый цвет. В присутствии ртути (II) на тест-полосе, заклеенной в полимерную плёнку, появляется красная зона. В области 0,1-1 М HCl, H2SO4 или HNO3 практически не изменяется длина окрашенной зоны. При концентрации кислот выше 1 М наблюдается расплывчатая красная зона ртути, а ниже 0,1 М уменьшается длина окрашенной зоны. Эта система отличается высокой избирательностью. Определению ртути не мешают кратные количества ионов щелочных и щелочноземельных элементов. Мешают определению серебро и сульфиды.
Для определения марганца (II) используют его комплексообразование с органическими реагентами, кинетические реакции, в которых марганец (II) является катализатором окисления органических реагентов, и окисление марганца (II) до перманганата. В кинетических методах используют окисление малахитового зелёного периодатом калия, где марганец является катализатором. В процессе анализа измеряется время, по истечении которого наблюдается изменение окраски индикаторной зоны. Тест применён для определения марганца в питьевой воде в диапазоне 0,03-0,5 мг/л.
Палладий можно определять путём визуальной оценки интенсивности окраски индикаторных бумаг с химически иммобилизованными группами формазана или полиакрилнитрильных дисков, содержащих нитрозодиэтиланилин после пропускания через них 20 мл анализируемого раствора. Диапазон определяемых содержаний палладия 0,01-5 мг/л.
В результате анализа литературных данных нами сделаны выводы об актуальности разработки и построения тест-систем, отличающихся специфичностью и дающих возможность сократить время анализа и исключить дорогостоящее оборудование.
Глава II. Материалы и методы исследования
2.1. Схема исследования
Для достижения поставленных целей была разработана схема исследования:
Схема 1 – Схема исследования
2.2. Перечень и характеристика химических реактивов, применяемых в исследованиях
Все данные представлены в таблице 1.
| Таблица 1 - Перечень и характеристика химических реактивов, применяемых в исследованиях | Фирма-производитель | 5 | Московская химическая компания «Лаверна» | СтавНИПЧИ | Шосткинский завод химреактивов | Шосткинский завод химреактивов | Ленинградский завод «Красный химик» | Михайловский завод химреактивов | Черкасский завод химреактивов |
| Квалификация или артикул | 4 | ч | - | ч | ч | чда | Ч | хч | |
| № ГОСТ или ТУ | 3 | ГОСТ 20478-75 | ГОСТ 6709-72 | ГОСТ 5828-77 | ГОСТ 1705-85 | ГОСТ 4528-78 | ГОСТ 4955-78 | ГОСТ 4038-79 | |
| Наименование реактивов | 2 | Аммоний роданистый | Вода дистиллированная | Диметиглиоксим | Диэтилдитиокарбамат свинца(II) | Кобальт (II) хлористый 6-водный | Медь (II) сернокислая 5-водная | Никеля хлорид 6-водный | |
| № п/п | 1 | 1. | 2. | 3. | 4. | 5. | 6. | 7. |
| Продолжение | Фирма-производитель | 5 | Шосткинский завод химреактивов | ЗАО «Экос-1» | Ставропольский ликероводочный завод |
| Квалификация или артикул | 4 | - | ч | Реак. 20-5 | |
| № ГОСТ или ТУ | 3 | ГОСТ 3245-48 | ГОСТ 20288-74 | ТУ 6-09-1710-77 | |
| Наименование реактивов | 2 | Силикагель активированный | Углерод четырёххлористый | Этиловый спирт | |
| № п/п | 1 | 8. | 9. | 10. |
2.3. Определение ионов кобальта колориметрическим методом из растворов
Колориметрический метод определения ионов кобальта (II) основан на образовании комплекса голубой окраски – тиоцианата кобальта.
Со2+ + 6SCN- = [Co(SCN)6]4-
В пять пробирок внесли по 3 мл раствора кобальта (II) концентрации , и по 0,5 мл тиоцианата аммония. В шестой пробирке приготовили стандартный раствор, содержащий 3 мл дистиллированной воды и 0,5 мл тиоцианата аммония. Измеряли оптическую плотность анализируемых растворов относительно стандарта на ФЭКе КФК-2 при длине волны 540 нм .
2.4. Определение концентрации ионов меди и никеля в растворах различной концентрации на атомно-абсорбционном спектрофотометре
Атомно – абсорбционная спектрофотометрия как анализ основана на способности атомов металла поглощать в пламени горелки световую энергию строго определённой длины волны, характерной для каждого отдельного элемента. В атомно – абсорбционной спектрофотометрии концентрацию элементов в растворе определяют по их абсорбции проходящего через пламя монохроматического света. При прохождении монохроматического света от источника его излучения (трубка с полым катодом) через пламя горелки происходит ослабление интенсивности его отдельных спектральных линий в результате их абсорбции атомами. Далее пучок света попадает в монохроматор, где происходит его диспергирование (разложение) и выделение аналитических (оптически активных) спектральных линий, которые затем фокусируются на фотомножитель (приёмник). Возникающий фототок усиливается, далее поступает в детектор и фиксируется измерительным прибором.
Анализируемый раствор вводят в виде аэрозоля в пламя горелки. Для атомизации пробы, то есть превращения её в атомные пары, необходима температура около 2000-3000ºС.
Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра.