Определение фенолов воде (стр. 3 из 4)
Пробы воды uз водопроводных сетей отбирают в целях определения общего уровня качества водопроводной воды, поиска причин загрязнения распределительной системы, контроля степени возможного загрязнения питьевой воды продуктами коррозии и др.
Для получения репрезентативных проб при отборе проб воды из водопроводных сетей соблюдают следующие правила:
отбор проб проводят после спуска воды в течение 10-15 мин — времени, обычно достаточного для обновления воды с накопившимися загрязнителями;
для отбора не используют концевые участки водопроводных сетей, а также участки с трубами малого диаметра (менее 1,2 см);
для отбора используют, по возможности, участки с турбулентным потоком – краны вблизи клапанов, изгибов;
при отборе проб вода должна медленно течь в пробоотборную емкость до ее переполнения.
Пробы сточных вод. Место выбора проб сточных вод оценивается и выбирается только после подробного ознакомления с технологией производства, потреблением и сбросом воды, местоположением цехов объекта, системой его канализации, назначением и работой отдельных элементов систем очистки.
При отборе проб следует обращать внимание (фиксировать в протоколе) на сопровождавшие отбор проб гидрологические и климатические условия, такие как осадки и их обилие, паводки, застойность водоема и др.
Посуда для отбора проб должна быть чистой. Сосуды, предназначенные для отбора проб, предварительно тщательно моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают стеклянными или пластмассовыми пробками, прокипяченными в дистиллированной воде. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5-10 мл. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия консервации и хранения.
Оборудование для отбора проб воды
Пробу воды с намеченной глубины открытого водоема выбирают батометром. Допускается отбор проб бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур. Бутыль вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнур, веревка), в этом случае к горлу бутыли привязывают трос.
Перед отбором пробы бутыль не менее двух раз ополаскивают водой, подлежащей исследованию.
Бутыль опускают на намеченную глубину, пробку вынимают при помощи троса. После того как вода заполнит бутыль, ее вынимают при помощи шнура. Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают шестом с прикрепленной к нему бутылью. Затем бутыль герметично закрывают. В бутыли оставляют воздух (исключение составляют некоторые анализы, например определение рН).
Пробы воды из скважин отбирают насосом или глубинным пробоотборником с узким сечением. [3,с. 50]
2. Экспериментальная часть
2.1 Приборы, реактивы, материалы, посуда
Для проведения анализа были использованы:
2.1.1 Приборы
· КФК-2
· Аналитические весы
2.1.2 Реактивы
· Аммиак конц. 25%
· Х.ч. хлористый аммоний
· Х.ч. 4-аминоантипирин
· Х.ч. Гексацианоферрат калия
· Фенол
2.1.3 Материалы
· Проба воды
2.1.4 Посуда
· Мерные колбы 1000мл, 500мл, 250мл.
· Склянки 100мл
· Пипетки
· Бюретка
· Стакан 100 мл
2.2 Приготовление растворов
2.2.1 Приготовление аммиачно-буферного раствора
20 г хлористого аммония(х.ч.) взвешивают на технических весах, переносят навеску в колбу, добавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака (х.ч., 25 %) и разбавляют до 1 л дистиллированной водой, закрывают пробкой, перемешивают.
2.2.2 Приготовления раствора 4-аминоантипирина
2 г х.ч. аминоантипирин взвешивают на технических весах, переносят в склянку на 100 мл и объём в склянке доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
2.2.3 Приготовления раствора гексацианоферрата(III) калия
4 г х.ч. Гексацианоферрат(III) калия (х.ч.)на технических весах, количественно переносят в склянку на 100 мл и объём в склянке доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
2.2.4 Приготовление основного раствора
ЗАДАЧА. Сколько граммов фенола необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией фенола 1,00 г/л.
Дано:
Cm(C6H5OH) = 1,00 г/л
Vм.к. = 1000,00 мл
Вычислить массу навески mн - ?
mн = 1,0000 г
Методика приготовления раствора
1,0000 г фенола взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу 1 литр, растворяют, объем в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
2.2.5 Приготовление рабочего раствора
ЗАДАЧА. В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией фенола 10,00 мкг/мл из основного раствора с массовой концентрацией фенола 1,00 г/л.
Дано:
Cm(C6H5OH)1 = 1,00 г/л
Cm(C6H5OH)2 = 10,00 мкг/мл (мг/л)= 0,0100 г/л
Vм.к. = 500,00 мл
Вычислить объем основного раствора?
Методика приготовления рабочего раствора
5,00 мл основного раствора отмеривают пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
Раствор готовят в день выполнения анализа. Раствор устойчив 1 день.
2.2.6 Приготовление серии градуировочных растворов
В мерные колбы 250,00 мл по бюретке отмеривают рабочий раствор:
0 мл; 5,00 мл; 10,00 мл; 20,00 мл; 30,00 мл; 40,00 мл; 50,00 мл.
В каждую мерную колбу добавляют дистиллированную воду до метки, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл аммонийно-буферной смеси (pH=10), 2 мл 4-аминоантипирина, перемешивают и добавляют 2 мл гексацианоферрата (III) калия. Мерные колбы закрывают пробками и перемешивают.
Вычисления концентрации приготовленных растворов:
2.3 Отбор проб и подготовка пробы к анализу
Отбор проб подробно описан в пункте 1.3.
250,00 мл анализируемой воды отмеривают мерной колбой, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл аммонийно–буферной смеси (pH=10), 2 мл 4-аминоантипирина, перемешивают и добавляют 2 мл гексацианоферрата (III) калия. Мерную колбу закрывают пробкой и смесь вновь перемешивают.
2.4 Схема и принцип действия прибора
Определение содержания фенолов в воде проводится на приборе КФК-2
Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм.
Рис.2.1. Колориметр КФК - 2
Техническое описание колориметра КФК-2Колориметр КФК-2 предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности жидкостных растворов и твердых тел, а также определения концентрации веществ в растворах методом построения градуировочных графиков.
2.5 Методика проведения анализа
2.5.1 Выбор условий определения
Условия определения выбирают через 15 минут.
а) Выбор светофильтра. Для практического выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) этого раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По полученным данным строят график в координатах: абсорбционность (А) – длина волны падающего света (λ).(см.рис.2.3.)
Рис.2.2. Зависимость абсорбционности от длины волны
Выбирают для анализа тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорционности (А). В данном случае - зеленый светофильтр.
б) Выбор кюветы. Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорбционность должна быть близкой к единице.
2.5.2 Построение градуировочного графика
Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре и в выбранной кювете всех стандартных растворов по отношению к холостому раствору. Строят график в координатах абсорбционность (А) – концентрация (С). (см.рис. 2.4.)
Рис.2.3. Зависимость абсорбционности от концентрации
2.5.3 Определение концентрации фенола в воде
Измеряют абсорбционность (А) анализируемой воды по отношению к холостому раствору и по градуировочному графику находят концентрацию фенола в мг/л.