Методы анализа питьевой воды (стр. 4 из 5)
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов.
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;
V - объем пробы, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.
4. Устройство анализируемого прибора. Универсальный иономер ЭВ-74
1. Назначение.
Универсальный иономер ЭВ-74 предназначается для определения в комплекте с ионоселективными электродами активности одно- и двухвалентных анионов и катионов (величины pX) в водных растворах, а также для измерения окислительно-восстановительных потенциалов (величины Еh) в этих же растворах.
Иономер может использоваться также в качестве высокоомного милливольтметра.
При работе с блоком автоматического титрования прибор может быть использован для массового однотипного титрования.
Иономером ЭВ-74 можно производить измерения как методом отбора проб, так и непосредственно в лабораторных установках.
Иономер предназначен для применения в лабораториях научно-исследовательских учреждений и промышленных предприятий.
2. Устройство и принцип работы.
2.1. Общие сведения
Для измерения активности одно- и двухвалентных ионов в растворах используется электродная система с ионоселективными измерительными электродами и преобразователь. Электродвижущая сила электродной системы зависит от активности соответствующих ионов в растворе и определяется уравнениями (1) или (2).
Значение рХ контролируемого раствора определяется измерением э.д.с. электродной системы с помощью преобразователя, шкала которого проградуирована в единицах рХ. Градировочные значения э.д.с, могут быть вычислены при помощи уравнений (1) и (2).
2.2. Принцип действия и схема преобразователя иономера
Работа иономера основана на преобразовании э.д.с. электродной системы в постоянный ток, пропорциональный измеряемой величине. Преобразование э.д.с. электродной системы в постоянный ток осуществляется высокоомным преобразователем авто компенсационного типа.
Электродвижущая сила Ех электродной системы (рис. 1) сравнивается с падением напряжения на сопротивлении R, через которое протекает ток Iвых. усилителя. Падение напряжения U вых. на сопротивлении R противоположно по знаку электродвижущей силе Ех на вход усилителя подается напряжение:
Uвх. =Eх—Uвых. =Eх—Iвых.×R (4)
При достаточно большом коэффициенте усиления напряжение Uвых. мало отличается от э.д.с. электродной системы Sx благодаря этому ток, протекающий через электроды в процессе измерения, весьма мал, а ток Iвых. протекающий через сопротивление R, пропорционален э.д.с. электродной системы, т.е. рХ контролируемого раствора.
2.3. Конструкция иономера ЭВ-74
Иономер состоит из преобразователя и подставки, предназначенной для крепления электродов и установки сосудов с контролируемым раствором.
3. Преобразователь.
Общий вид преобразователя и элементы его конструкции показаны на рис. 5.
Для удобства монтажа и обслуживания при ремонте наклонная лицевая панель 9 (рис. 5) укреплена таким образом, что при снятии задней стенки и нижней планки она может быть откинута вперед после откручивания 2 винтов.
На лицевой панели располагаются органы оперативного управления и показывающий прибор 1. Органы заводской настройки и регулировки 7 расположены под лицевой панелью.
На шкале показывающего прибора имеются следующие оцифровки: «—1—19» для измерения на широком диапазоне и «0—5» для измерения на узких диапазонах (показания прибора суммируются со значением, соответствующим началу диапазона). Для удобства диапазон «—1—4» имеет дополнительную оцифровку.
Для установки температуры измеряемого раствора имеется оцифровка «0—100».
К органам оперативного управления относятся: тумблер «СЕТЬ», ручки переменных резисторов «КАЛИБРОВКА», «КРУТИЗНА», «рХи» и «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА»; 5 кнопок выбора рода работы: «АНИОНЫ/КАТИОНЫ (+/—)», «Х'/Х"», «mV», «рХ» и «t°»; 5 кнопок выбора диапазона измерения: «—1—19», «—1—4», «4—9», «9—14», «14—19»; корректор показывающего прибора. Кнопка «АНИОНЫ/КАТИОНЫ (+/—)» позволяет производить измерение активности анионов или положительных потенциалов в отжатом к катионов или отрицательных потенциалов в нажатом положениях, кнопка «Х'Х"» — измерение активности одновалентных или двухвалентных ионов соответственно в отжатом или нажатом положениях; кнопки с зависимой фиксацией «mV», «рХ» и «t°» позволяют включить прибор в режим милливольтметра («mV»), иономера («pX») или установки температуры раствора при ручной термокомпенсации («t°»).
При настройке ручками, выведенными на лицевую панель, следует учитывать, что в приборе применены потенциометры с высокой разрешающей способностью, которые имеют зоны плавной и грубой регулировки.
Резисторы «КАЛИБРОВКА», «КРУТИЗНА» и «pH» служат для оперативной настройки прибора на данную электродную систему.
Органы заводской настройки закрыты опломбированной планкой и предназначены: R52 — для дополнительной подстройки начала шкал при измерении катионов; R54 — то же при измерении анионов; R37 — для балансировки температурного моста; R11 — для основной настройки начала шкал при измерении рХ; R40 — для калибровки ручного термокомпенсатора при измерении двухвалентных ионов; R21 — для настройки начала шкал при измерении э.д.с. (мВ); R23 -— для регулировки размаха (крутизны) при измерении э.д.с. (мВ); R1 — для установки тока в цепи регулировки рХи.
Оси указанных потенциометров фиксируются цанговыми зажимами.
К органам заводской настройки относятся также резисторы, расположенные на плате измерительного блока: R48 — для подстройки показывающего прибора на диапазоне «—1—19»; R35 — для калибровки ручного термокомпенсатора при измерении одновалентных ионов.
Элементы внешних соединений расположены на задней планке.
Перемычка, замыкающая клеммы показывающего прибора в рабочем состоянии, должна быть снята.
ІІІ. Охрана труда
питьевой вода хлорид жесткость
1. Техника безопасности при работе с кислотами и щелочами
Концентрированные кислоты вызывают обезвоживание кожи и других тканей.
По быстроте действия и по скорости разрушения тканей тела кислоты располагаются в следующем порядке, начиная с наиболее сильных: царская водка (смесь азотной и соляной кислот). Азотная кислота, уксусная кислота (90 – 100%), молочная кислота, щавелевая кислота и т.д. очень опасны ожоги хромой смесью. Сильное раздражающее действие на слизистые оболочки дыхательных путей и глаз оказывают дымящие кислоты (концентрированные соляная и азотная кислоты).
Концентрированные кислоты хранят под тягой. Переливают их также под тягой, пользуясь индивидуальными средствами защиты (очки или защитная маска, резиновые перчатки, халат, резиновый фартук).
При пользовании склянкой с кислотой необходимо следить, чтобы на каждой склянке было четкое название кислоты. Наливать кислоту надо так, чтобы при наклоне склянки этикетка, во избежание ее порчи оказывалась наверху.
При разбавлении или укреплении растворов кислот льют кислоту большей концентрации; при изготовлении смеси кислот необходимо вливать жидкость большей плотности в жидкость с меньшей плотностью.
При разбавлении кислот нужно помнить правило: кислоту следует приливать тонкой струей при перемешивании в холодную воду, а не наоборот, и только в жаростойких и фарфоровых стаканах, так как при этом происходит значительное выделение тепла.
Переливать крепкие HNO3, H2SO4 и HCl можно только при включенной тяге в вытяжном шкафу. Дверцы шкафа должны быть, по возможности, прикрыты.
Наливая раствор, следует снимать пробиркой со склянки последнюю каплю реактива во избежание попадания жидкости на халат (одежду) или обувь.
При работе с крепкими кислотами необходимо одевать защитные очки, а при работе с дымящими серной и соляной кислотой, кроме очков, надевать длинный резиновый фартук и противогаз (или по крайней мере марлевую повязку, респиратор).
Во время приготовления растворов щелочей твердые вещества из содержащих их емкостей берут только специальной ложечкой и ни в коем случае не насыпают, потому что пыль может попасть в глаза и на кожу. После использования ложечку тщательно моют, т. к. щелочь прочно пристает ко многим поверхностям.
При взятии навески используют тонкостенные фарфоровые чашечки. Бумагой, тем более фильтровальной, пользоваться нельзя, т к. щелочь ее разъедает.
Растворы приготавливают в толстостенных фарфоровых сосудах в два этапа. Сначала делают концентрированный раствор, охлаждают его до комнатной температуры, а потом разбавляют до нужной концентрации. Такая последовательность вызвана значительным экзотермическим эффектом растворения.
2. Общие требования безопасности работы в лаборатории
1. При выполнении химико-аналитических исследований необходимо соблюдать требования безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.