Методы анализа питьевой воды (стр. 3 из 5)
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м3, вычисляют по формуле:
,где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.
Методика. Определение содержания сухого остатка.
Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.
1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
1.2. Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 см3.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Баня водяная.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, вместимостью: колбы мерные 250 и 500 см2; пипетки без деления 25 см3, чашка фарфоровая выпарительная 500-100 см3.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый Na 2 CO 3 , х.ч., точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды (высушенной при 200 ° С и отвешенной на аналитических весах) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 10 мг соды.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.
3.1 Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).
250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 ° С и сушат до постоянной массы.
3.1.1. Обработка результатов.
Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:
,
где m - масса чашки с сухим остатком, мг;
m 1 - масса пустой чашки, мг;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180 ° С.
3.2. Определение сухого остатка с добавлением соды.
250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150 ° С. После того как в чашку прилита последняя порция воды, вносят пипеткой 25 см3 точного 1 %-ного раствора углекислого натрия с таким расчетом, чтобы масса прибавленной соды примерно в два раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мг безводной соли (25 см3 1 %-ного раствора Na 2 CO 3 ). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обмывают дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150 ° С. Чашку с сухим остатком помещают в холодный термостат и затем поднимают температуру до 150 ° С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 см3 раствора соды содержит 10 мг Na 2 CO 3 ) дает значение сухого остатка во взятом объеме воды.
3.2.1. Обработка результатов.
Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:
,
где m - масса чашки с сухим остатком, мг;
m 1 - масса пустой чашки, мг;
m 2 - масса добавленной соды, мг;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/дм3, если сухой остаток не превышает 500 мг/дм3, при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн. оо/о.
Методика. Определение содержания хлоридов.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры без зольные «белая лента».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг Сl-.
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов [AlK(SO4)2×12H2O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия
50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
,
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
| Характеристика осадка или мути | Содержание Сl-, мг/дм2 |
| 1. Опалесценция или слабая муть | 1-10 |
| 2. Сильная муть | 10-50 |
| 3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу | 50-100 |
| 4. Белый объемный осадок | Более 100 |
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через без зольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через без зольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.