Визначення сульфатів у стічній воді комплексонометричним та турбидиметричним методами аналізу (стр. 6 из 9)
Згідно з таблицею „Ймовірність β появи
у ряду з п вимірів" отримане β = 1,5073 відповідає значенню, для кількості вимірів п=10, β=2,23=0,1, це свідчить про те, що β ‹ 0,1 – сумнівне значення не являється промахом і ми його залишаємо.Для мінімального значення у першій вибірці:
Згідно з таблицею „Ймовірність β появи
у ряду з п вимірів" отримане β = 1,9380 відповідає значенню, для кількості вимірів п=10, β=2,23=0,1, це свідчить про те, що β ‹ 0,1 – сумнівне значення не являється промахом і ми його залишаємо.Для максимального значення у другій вибірці:
Згідно з таблицею „Ймовірність β появи
у ряду з п вимірів" отримане β = 1,4487 відповідає значенню, для кількості вимірів п=10, β=2,23=0,1, це свідчить про те, що β ‹ 0,1 – сумнівне значення не являється промахом і ми його залишаємо.Для мінімального значення у другій вибірці:
Згідно з таблицею „Ймовірність β появи
у ряду з п вимірів" отримане β = 0,6209 відповідає значенню, для кількості вимірів п=10, β=2,23=0,1, це свідчить про те, що β ‹ 0,1 – сумнівне значення не являється промахом і ми його залишаємо.9. Розраховуємо вірогідну похибку аналізу за допомогою формули ( 4.9 ):
ξ
( 4.9 ),де ξ – вірогідна похибка аналізу;
tа – довідкова величина.
для 1 – ї вибірки:
К = п – 1 = 10 – 1 = 9 а = 95 % tа = 2,2620
ξ1 = 2,2620 ·0,0734 = 0,1660
для 2 – ї вибірки:
К = п – 1 = 10 – 1 = 9 а = 95 % tа = 2,2620
ξ2 = 2,2620 ·0,1100 = 0,2488
10. Знаходимо вірогідний результат вимірів і за допомогою формули 4.10:
R=
ξ( 4.10 )R1 =
ξ= 22,1500 ± 0,1660 
ξ = 22,1500 - 0,1660 = 21,9840 
ξ = 22,1500 + 0,1660 = 22,3160У першій вибірці вірогідний результат вимірів знаходиться у межах 21,9840
22,3160R2 =
ξ= 21,8160 ± 0,2488 ξ = 21,8160 - 0,2488 = 21,5672 ξ = 21,8160 + 0,2488 = 22,0648У другій вибірці вірогідний результат вимірів знаходиться у межах 21,5672
22,064810. Знаходимо збіжність результатів аналізу, за допомогою формули 4.11:
P =
(4.11 )P1=
P2=
Дані проведеної статистично – математичної обробки результатів аналізу заносимо до таблиці 4.2.
Таблиця 4.2 Метрологічні характеристики визначення вмісту сульфатів у стічній воді комплексонометричним (1 – а вибірка) та турбидиметричним методами аналізу (2 – а вибірка).
| Назва метрологічної характеристики | Позначення | 1 – а вибірка | 2 – а вибірка |
| 1.Кількість визначень | n | 10 | 10 |
| 2 .Середній результат вимірів | X  | 22,1500 | 21,8160 |
| 3. Збіжність результатів | P | 22,1000 | 21,9600 |
| 4. Дисперсія результатів | S 2 | 0,0539 | 0,1210 |
| 5.Відтворюваність результатів | W | 1,047 | 1,600 |
| 6. Похибка вимірів | ζ | 0,1660 | 0,2488 |
| 7. Вірогідний результат вимірів |  ±ξ | 22,1500 ± 0,1660 | 21,8160 ± 0,2488 |
Висновок: Проводячи визначення вмісту сульфатів у стічних водах методами комплексонометріі та турбидиметрії я виявила, що метод комплексонометрії більш точний, ніж метод турбидиметрії так як у нього краща збіжність і відтворюваність результатів і менша вірогідна похибка аналізу. Згідно з проведеною статистично – математичною обробкою результатів аналізу ми виявили, що ні один результат з двох методів не являється сумнівним результатом, так як жоден результат аналізу отриманий двома методами не підпадає в інтервал
, а це свідчить про правильність проведення аналізу та досить точні результати. Переваги комплексонометричного методу полягають у тому, що утворюється міцний комплекс і робочі розчини, що використовують при аналізі більш стійкі, ніж у турбидиметрії. Недоліками турбидиметричного методу аналізу являється те, що важко одержати однакові по розмірах частки суспензії, осади повинні мати дуже малу розчинність. Отримання правильних результатів у турбидиметричному методі аналізу залежить від: порядку змішання реактивів, швидкості перемішування розчинів, часу отримання дисперсної системи, співвідношення концентрації осаджуваної речовини і осаджувача, температури, а також зміна струму в мережі дає помилку при вимірюванні аналітичного сигналу, що призводить до недостатньо точних результатів. Турбидиметричні методи заміняють, коли це можливо, іншими методами.5. ТЕХНІКА БЕЗПЕКИ ТА ОХОРОНА НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА
5.1 Загальні вимоги техніки безпеки у хімічній лабораторії
Дійсна інструкція розроблена у відповідності з вимогами нормативних актів про охорону праці і є обов’язковою до виконання лаборантами хімічного аналізу контрольної групи.
До роботи лаборанта хімічного аналізу контрольної групи допускаються особи не молодше 18 років, які пройшли медичний огляд, і які отримали інструктаж, перевірку знань з професії і з питань охорони праці.
Особи, які допущені до роботи лаборанта хімічного аналізу контрольної групи забов′язані:
- виконувати обов’язки по охороні праці, які передбачені колективним договором, правилами внутрішнього трудового розпорядку комбінату, іншими нормативними актами з охорони праці і пожежної безпеки;
- на роботу з’являтись в установлений час, відпочившими. Хворі або особи, які знаходяться у нетверезому стані до роботи не допускаються і повинні бути направлені до медпункту для засвідчення про стан здоров′я;
- перед початком роботи оглянути своє робоче місце, перевірити справність обладнання. Якщо виявлені пошкодження, потрібно прийняти міри по їх усуненню. Якщо самостійно не можливо усунути несправність, потрібно звернутись до керівника;
- не виконувати роботу, якщо умови її проведення протирічать з вимогами інструкцій, інших нормативних актів охорони праці і пожежній безпеці;
Утримувати своє робоче місце, обладнання, пристрої та інструменти в чистому і справному стані. Забезпечити зберігання пристроїв, інструментів і засобів захисту в спеціально відведених місцях.
Працювати на несправному обладнанні, а також використовувати несправні прилади забороняється.
При русі по території комбінату користуватись пішохідними переходами і тротуарами, тримаючись правої сторони, а де їх не має – по лівій стороні, назустріч транспорту.
Лаборант хімічного аналізу контрольної групи повинен працювати в спеціальному спецодязі, виданому по нормам для даної професії. На території дозволяється ходити тільки у взутті, закріпленому на ногах, волосся закріплюють під головний убір.
Працюючи з отруйними, сильнодіючими, вибухонебезпечними та пожежонебезпечними речовинами працівники повинні дотримуватися інструкції по техніці безпеки.
До основних і небезпечних факторів при роботі з сильнодіючими речовинами відносяться: речовини, які володіють найбільшою токсичністю (оксид вуглецю, аміак, бензол, толуол, ксилол, фенол, сірковуглець, сірководень, нафталін).
Із хімічних реактивів основну небезпеку складають:
- азотна кислота – викликає сильні опіки на шкірі. В ряді реакцій з азотною кислотою виділяється отруйний азот;
- їдкий натрій – викликає появу роз’їдання шкіри;