Если давление в аппарате или газопроводе меньше атмосферного или равно ему, для отбора пробы газа применяются емкости, из которых предварительно откачан воздух. Газометры этого типа Должны выдерживать вакуум, соответствующий остаточному давлению 400—650 Па (3—5 мм рт.ст.). Поэтому, как правило, они имеют сферическую форму.Для отбора больших количеств газа применяют бутыли из толстого стекла. Эти бутыли снабжены резиновой пробкой с тремя отверстиями. Через одно из них на тройнике к газометру присоединен манометр. В другое отверстие вставляется термометр. Третье служит для забора и выпуска газа. Из таких бутылей откачка (эвакуация) газа допускается до остаточного давления 6,5—8 кПа (50—60 мм рт. ст.).
Перед эвакуацией газометры помещают в чехол из плотной ткани для защиты работающего в случае разрыва прибора. В течение нескольких минут газометр продувают воздухом, а затем откачивают его, измеряя остаточное давление и температуру. Эвакуированный сосуд присоединяют к заборной трубке и осторожно набирают в него газ до выравнивания давления в газометре и аппарате, из которого отбирается газ. После отбора пробы вновь замеряют температуру и давление газа. Зная объем газометра и приведенные к нормальным условиям объемы оставшегося в газометре после эвакуации воздуха и смеси воздуха с отобранным4 газом, подсчитывают объем отобранного газа.
Р и с. 5. Сухие газометры:а—с резиновой пробкой; б—со шлифом.
Иногда для переноса и отбора проб используют резиновые баллоны: камеры футбольного мяча, шары-зонды, прорезиненные подушки и т. п. Перед отбором пробы резиновые баллоны продувают исследуемым газом не менее 4—5 раз. Баллон с отобранным газом закрывается специальным краном или зажимом. Резиновые баллоны имеют ограниченное применение из-за газопроницаемости резины и способности ее к химическому взаимодействию с некоторыми газами.
ОТБОР ПРОБЫ ИЗ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ БАЛЛОНОВ
Баллон устанавливают и укрепляют в отведенном месте. Снимают с него пломбу и отворачивают колпак. Убедившись в исправности вентиля, к штуцеру головки баллона с помощью прокладки и накидной гайки присоединяют редукционный вентиль. Осторожно поворотом маховика открывают вентиль баллона. По манометру высокого давления устанавливают наличие газа в баллоне.
Пробы газа из баллонов отбирают в таком же порядке, как описано выше для отбора проб в сухие газометры или в газометры с запирающей жидкостью.
Давление при этом не должно значительно превышать атмосферное. Для регулирования давления и скорости отбираемого газа пользуются редукционным вентилем. Наблюдают за давлением по манометру низкого давления редуктора.
Отбор проб сжиженных углеводородных газов (пропана, бутана и их смесей) проводят металлическими пробоотборниками, рассчитанными на соответствующее давление (по ГОСТ 14921—69).
ОТБОР ПРОБЫ НЕПОСРЕДСТВЕННО В ГАЗОАНАЛИТИЧЕСКУЮ АППАРАТУРУ
Перед отбором пробы газа в газоаналитическую аппаратуру продувают газозаборные трубки, соединяющие прибор с источником испытуемого газа. Количество продуваемого газа должно составлять не менее десятикратного объема заборных трубок и емкостей. Для очищения от пыли, золы и смолистых веществ на пути хода газа устанавливают трубку, наполненную ватой или асбестом.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ГАЗОВ
Плотность — это масса единицы объема газа, выражаемая в кг/м3 (кг/л, г/мл). Знание плотности газа необходимо при эксплуатации газовых месторождений, при контроле работы отдельных газовых установок, где требуется определить массу или объем газа, при различных технических расчетах, а также для подсчета состава двух- или многокомпонентного газа.
Наряду с этим для характеристики газа иногда еще пользуются понятием относительной плотности газа по воздуху, которая представляет собой отношение массы газа к массе такого же объема воздуха при одинаковых условиях. Относительная плотность — величина безразмерная, показывающая, насколько газ легче или тяжелее воздуха, масса которого принята за единицу.
По относительной плотности газа легко подсчитать массу 1 л газа в граммах, умножая значение относительной плотности на 1,293, т.е. на плотность сухого воздуха в кг/м3 или г/л при 0°С и 101 325 Па (760 мм рт. ст.).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ГАЗА МЕТОДОМ ВЗВЕШИВАНИЯ
Определение ведется в газовом пикнометре, который представляет собой круглодонную колбу из довольно толстого стекла вместимостью не менее 150 мл с одним или двумя капиллярными кранами.
Метод заключается в непосредственном взвешивании определенного объема газа и воздуха при атмосферном давлении и. комнатной температуре.
Сухой пикнометр с одним краном помещают в коробочку или мешочек из ткани и присоединяют открытым краном к вакуум-насосу. В течение 10 мин откачивают из пикнометра воздух (или газ), следя за показаниями вакуумметра. Разница в высоте столбов ртути в обоих коленах вакуумметра не должна быть более 1 мм. Закрывают кран, отсоединяют пикнометр от вакуум-насоса и взвешивают на аналитических весах. Затем открывают кран для наполнения пикнометра воздухом и взвешивают его с воздухом. Снова в течение 10 мин откачивают воздух из пикнометра и взвешивают его. Пикнометр считается герметичным, если в обоих случаях его масса без воздуха окажется одинаковой. В противном случае следует промыть и вновь смазать кран пикнометра и повторить откачку и взвешивание. Эвакуированный пикнометр присоединяют к пипетке или аспиратору с газом, предварительно открыв на нем кран. Медленно открывают кран пикнометра и заполняют его газом с помощью уравнительной склянки до тех пор, покадровый жидкости в пипетке и уравнительной склянке не станут одинаковыми. Взвешивают пикнометр с газом.
Плотность анализируемого газа ρ (в кг/м3) рассчитывают по формуле:
где (Gг — масса пикнометра с газом, г; G — масса эвакуированного пикнометра, Gв — масса пикнометра с воздухом)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ГАЗА ЭШФУЗИОННЫМ МЕТОДОМ
Метод заключается в измерении времени истечения в атмосферу через отверстие малого диаметра равных объемов газа и воздуха, находящихся под одинаковым давлением. Этот способ' основан на том, что между временем истечения газа и воздуха (или другого газа), находящихся в одинаковых условиях, и их плотностями ρ1 и ρ2 существует соотношение:
где τ1 — время истечения газа, с; τ2 — время истечения воздуха, с.
Скорость истечения газа и воздуха определяется в приборе, называемом эффузиометром (рис. 6). Он состоит из трубки 1 с двумя сужениями, на которых нанесены метки для обозначения объема. Снизу трубка открыта, а сверху снабжена трехходовым краном 3 с двумя отводами. Один отвод служит для присоединения эффузиометра к источнику газа или воздуха, а другой представляет собой трубку, внутри которой имеется платиновая пластинка с очень малым отверстием. Эту трубку необходимо защищать от пыли, закрывая ее после окончания определения специальным колпачком. Если отверстие засорится, его промывают ацетоном или колпака 1 открытым концом помещена в широкий стеклянный цилиндр и укреплена в его крышке 2 Цилиндр наполнен дистиллированной водой, подкрашенной для удобства наблюдения за ее уровнем.
Методика определения
После ознакомления с работой трехходового крана к боковому отводу эффузиометра с помощью резинового шланга присоединяют аспиратор или другую емкость с воздухом. Поворачивают кран 3 в положение, указанное на рис. 6. Поднятием уравнительной склянки аспиратора набирают воздух до половины внутренней трубки. Затем трехходовой кран ставят в такое положение, чтобы трубка сообщалась с атмосферой, и выпускают воздух в атмосферу. Эту операцию повторяют до шести раз, чтобы вытеснить из внутренней трубки прибора весь газ, оставшийся от предыдущего определения.
В подготовленный прибор из того же аспиратора набирают воздух, вытесняя воду из трубки, и кран закрывают. Измеряют температуру воздуха. В левую руку берут секундомер, а правой рукой переводят кран на сообщение прибора с отверстием в пластинке. Когда уровень воды достигнет нижней метки, включают секундомер и останавливают его, когда вода дойдет до верхней метки. Эту операцию проводят несколько раз до получения результатов, отличающихся между собой не более чем на 1—3 с в зависимости от времени истечения. Аналогично определяют время истечения газа при той же температуре и давлении. Если время истечения при параллельных определениях постепенно увеличивается или уменьшается, то это означает, что прибор плохо промыт от газа или воздуха после предыдущего определения. Из близких результатов вычисляют среднеарифметические значения времени истечения воздуха и газа.
Рис. 6. Эффузиометр: 1—трубка с двумя сужениями; 2—устройство для крепления трубки; 3—трехходовой кран.
Плотность анализируемого газа ρ (з кг/м3) рассчитывают по формуле: