Вторая группа методов дисперсионного анализа включает ситовой анализ (размеры частиц от 50 мкм до 10 мм) и разделение частиц в потоке газа или жидкости (размеры частиц от 0,1 до неск. мм).
К третьей группе методов дисперсионного анализа относятся, во-первых, все методы седиментационного анализа.
Эти методы основаны, напр., на регистрации кинетики накопления массы осадка (седиментометр Фигуровского позволяет определять размеры частиц от 1 до 500 мкм) или изменения оптич. плотности суспензии. Применение центрифуг позволяет снизить предел измерения до 0,1 мкм (с помощью ультрацентрифуг можно измерять даже размеры крупных молекул, т. е. 1-100 нм). Во-вторых, широко используют разнообразные методы рассеяния малыми частицами света (см. Нефелометрия и турбидиметрия), в т. ч. методы неупругого рассеяния, а также рассеяния рентгеновских лучей, нейтронов и т. п. В-третьих, для определения уд. пов-сти применяют адсорбц. методы, в к-рых измеряют кол-во адсорбир. в-ва в мономолекулярном слое. Наиб. распространен метод низкотемпературной газовой адсорбции с азотом в качестве адсорбата (реже аргоном или криптоном). Уд. пов-сть высокодисперсной твердой фазы часто определяют методом адсорбции из р-ра. Адсорбатом при этом служат красители, ПАВ или др. в-ва, малые изменения концентрации к-рых легко определяются с достаточно высокой точностью. Уд. пов-сть порошков можно находить также по теплоте адсорбции (или смачивания). Поточные микрокалориметры позволяют проводить измерения как в газовой, так и в жидкой средах.
Адсорбц. методы дисперсионного анализа, весьма разнообразные по технике эксперимента, позволяют определять уд. пов-сти порядка 10-103 м2/г, что примерно соответствует размерам частиц от 10 до 1000 нм. Во всех упомянутых методах дисперсионного анализа получают, как правило, интегральную характеристику, позволяющую судить о нек-рых средних параметрах дисперсности системы. В нек-рых случаях удается определить также дифференциальную ф-цию распределения числа частиц (их объема, массы, доли частиц или пор) по размерам.
В практике лаб. исследований, помимо перечисленных выше, применяют и др. методы дисперсионного анализа. Так, уд. пов-сть находят по газопроницаемости слоя анализируемого порошка, фильтруя через него воздух при атм. давлении или в вакууме. Распределение пор по размерам в микропористых телах исследуют методами жидкостной (обычно ртутной) порометрии.
Дисперсность суспензий и эмульсий определяют по поглощению ультразвука (акустич. метод), по изменению емкости электрич. конденсатора, между пластинами к-рого находятся частицы дисперсной фазы (диэлькометрич. метод), по подвижности заряженных частиц дисперсной фазы в слабом электрич. поле. Свободнодисперсные системы с размерами частиц от 1 до 100 нм анализируют методами диффузии, ультрафильтрации и др. В ряде случаев разл. характеристики дисперсности порошков и пористых тел измеряют по скорости растворения, теплофиз., магн. и др. характеристикам анализируемой системы, связанным с размером частиц дисперсной фазы или межфазной пов-сти.
Исп. литература для статьи «ДИСПЕРСИОННЫЙ АНАЛИЗ»:
Рабинович Ф.М., Кондуктометрический метод дисперсионного анализа, Л., 1970;
Коузов П.А., Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельчённых материалов, 2 изд., Л., 1974;
Градус Л.Я., Руководство по дисперсионному анализу методом микроскопии, М., 1979;
Ходаков Г.С., Юдкин Ю.П., Седиментационный анализ высокодисперсных систем, М., 1981;
Грег С., Синг К., Адсорбция, удельная поверхность, пористость, пер. с англ., 2 изд., М., 1984. Л.А. Шиц.
Глава 3. Электронная микроскопия
ЭЛЕКТРО́ННАЯ МИКРОСКОПИ́Я, совокупность методов исследования с помощью электронных микроскопов микроструктур тел, их локального состава и локализованных на поверхностях или в микрообъемах тел электрических и магнитных полей. На первом этапе электронная микроскопия применялась в основном для наблюдения биологических объектов, причем для интерпретации снимков использовался лишь адсорбционный контраст. Однако появление метода реплик — отпечатков, сделанных с поверхности, и особенно декорирование их металлами (1940-е –1950-е гг.) позволило успешно изучать неорганические материалы — сколы и изломы кристаллов. Примерно с начала 1950-х годов начинаются интенсивные попытки исследования тонких фольг материалов на просвет. Это стало возможным в результате существенного повышения, до 100кВ, ускоряющего напряжения в электронных микроскопах. С этого периода начинается бурное развитие электронно-микроскопической техники, электронная микроскопия находит все более широкое применение в физическом материаловедении. Одной из важнейших причин этого, по-видимому, является возможность наблюдать в одном эксперименте, как изображение объекта в реальном пространстве, так и его дифракционную картину. Поэтому ЭМ является наиболее подходящим методом исследования структур сложных кристаллических объектов. Электронную микроскопию можно разделить на 3 группы: Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ, Transmission electron microscopy, TEM) Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения (ВРЭМ, High-resolution electron microscopy, HREM) Растровая электронная микроскопия (РЭМ, Scanning electron microscopy, SEM). Первый просвечивающий электронный микроскоп создан Э. Руска (см. РУСКА Эрнст). Растровую микроскопию разработали Г. Бинниг (см. БИННИГ Герд) и Г. Рорер (см. РОРЕР Генрих).
Совокупность методов исследования с помощью электронных микроскопов (МЭ) микроструктур тел (вплоть до атомно-молекулярного уровня), их локального состава и локализованных на поверхностях или в микрообъёмах тел электрич. и магн. полей («микрополей»). Э. м. включает также усовершенствование и разработку новых МЭ и др. корпускулярных микроскопов (напр., протонного микроскопа) и приставок к ним; разработку методик подготовки образцов, исследуемых в МЭ; изучение механизмов формирования электронно-оптич. изображений; разработку способов анализа получаемой информации.
Объекты исследования в Э. м.— обычно тв. тела. В просвечивающих МЭ (ПЭМ) эл-ны с энергиями от 1 кэВ до 5 МэВ проходят сквозь объект, поэтому изучаются образцы в виде тонких плёнок, фольги (рис. 1), срезов и т. п. толщиной от 1 нм до 10 мкм (от 10 A до 105 A). Микрокристаллы, порошки, аэрозоли и т. п. можно изучать, нанеся их предварительно на подложку: тонкую плёнку для исследования в ПЭМ или массивную подложку для исследования в растровых МЭ (РЭМ). Поверхностную и приповерхностную структуру массивных тел толщиной существенно больше 1 мкм исследуют с помощью РЭМ (рис. 2), отражательных, зеркальных МЭ, ионных проекторов и электронных проекторов. Поверхностная геом. структура массивных тел изучается также и методом реплик: с поверхности такого тела снимается отпечаток в виде тонкой плёнки углерода, коллодия, формвара и т. п., повторяющий рельеф поверхности и рассматриваемый в ПЭМ. Обычно предварительно на реплику в вакууме напыляется под скользящим (малым к поверхности) углом слой сильно рассеивающего эл-ны тяжёлого металла (напр., Pt), оттеняющий выступы и впадины геом. рельефа — т. н. метод декорирования. Этот метод позволяет исследовать не только геом. структуры поверхностей, но и микрополя, обусловленные дислокациями (рис. 3), скоплениями точечных дефектов (см. ДЕФЕКТЫ В КРИСТАЛЛАХ), ступенями роста крист. граней, доменной структурой (см. ДОМЕНЫ) и т. д. В этом случае на поверхность образца вначале напыляется очень тонкий слой декорирующих ч-ц (атомы Au, Pt, молекулы полупроводников или диэлектриков), осаждающихся преим. на участках сосредоточения микрополей, а затем снимается реплика с включениями декорирующих ч-ц.
Рис. 1. Полученное в просвечивающем электронном микроскопе изображение сетки дислокаций на границах зёрен в тонкой молибденовой фольге, деформированной при высокотемпературном нагреве.
Рис. 2. Изображение предварительно отполированной, а затем подвергнутой ионной бомбардировке поверхности монокристалла меди. Снято в растровом электронном микроскопе. Увеличение 3000.
Пример электронных микрофотографий полистирола приведен ниже
Гистогра́мма (от др.-греч.ἱστός — столб + γράμμα — черта, буква, написание) — способ графического представления табличных данных.
Количественные соотношения некоторого показателя представлены в виде прямоугольников, площади которых пропорциональны. Чаще всего для удобства восприятия ширину прямоугольников берут одинаковую, при этом их высота определяет соотношения отображаемого параметра.
Таким образом, гистограмма представляет собой графическое изображение зависимости частоты попадания элементов выборки от соответствующего интервала группировкимоделирование полидисперсный глобула полистирол
Глава 4. МатематическийпакетTableCurve
Полученные гистограммы полистирола с электронных микрофотографий обработаем с помощью математического пакета.
TableCurve- первая и единственная программа, автоматизирующая процесс подгонки экспериментальных кривых. Для выбора наиболее подходящей аппроксимации используется 3665 функций из различных научных областей.
Быстро найти лучшее уравнений, которые описывают данные TableCurve 2D. Программа дает инженерам и исследователям возможность найти модель идеально подходит даже для самых сложных данных, поместив тысячи уравнений на их пальцем советы. TableCurve 2D встроенной библиотеки включает в себя широкий спектр линейных и нелинейных моделей для любых приложений, включая уравнения, что, возможно, никогда не были рассмотрены.