Атомно-эмиссионный спектральный анализ (стр. 1 из 4)
Негосударственное некомерческое образовательное учреждение среднего профессионального образования "покровский горный колледж"
Контрольная работа
Атомно-эмиссионный спектральный анализ
Выполнил:
Учащийся группы
"Лаборант-аналитик"
Профессия: ОК16-94
Лаборант химического анализа
Оглавление
Введение
1. Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА)
2. Атомизаторы
3 Процессы в пламени
4. Количественный атомно-эмиссионный анализ
5. Спектрографический анализ
6. Спектрометрический анализ
7. Визуальный анализ
Заключение
Список литературы
Введение
Цель практического эмиссионного спектрального анализа состоит в качественном обнаружении, в полуколичественном или точном количественном определении элементов в анализируемом веществе
Методы спектрального анализа, как правило, просты, экспрессные, легко поддаются механизации и автоматизации, т. е. они подходят для рутинных массовых анализов. При использовании специальных методик пределы обнаружения отдельных элементов, включая некоторые неметаллы, чрезвычайно низки, что делает эти методики пригодными для определения микроколичеств примесей. Эти методы, за исключением случаев, когда в наличии имеется лишь незначительное количество пробы, являются практически неразрушающими, так как для анализа требуются только малые количества материала образцов.
Точность спектрального анализа, в общем, удовлетворяет практическим требованиям в большинстве случаев определения примесей и компонентов, за исключением определения высоких концентраций основных компонентов сплавов. Стоимость спектрального анализа низка, хотя первоначальные капиталовложения достаточно высоки. Однако последние быстро окупаются вследствие высокой производительности метода и низких требований к материалам и обслуживающему персоналу.
Цели работы:
1. ознакомление с теорией атомно-эмиссионного спектрального анализа;
2. научиться разбираться в основных характеристиках оборудования АЭСА;
3. изучение методов АЭСА;
1. Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА)
Методы анализа, основанные на измерении какого-либо излучения определяемым веществом носят названия эмиссионных. Эта группа методов основана на измерении длины волны излучения и его интенсивности.
Метод атомно-эмиссионной спектроскопии основан на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов.
Для получения спектров испускания элементов, содержащихся в образце, анализируемый раствор в водят в пламя. Излучение пламени поступает в монохроматор, где оно разлагается на отдельные спектральные линии. При упрощенном применении метода светофильтром выделяется определенная линия. Интенсивность выбранных линий, которые являются характеристическим и для определяемого элемента, регистрируется с помощью фотоэлемента или фотоумножителя, соединенного с измерительным прибором. Качественный анализ проводится по положению линий в спектре, а интенсивность спектральной линии характеризует количество вещества.
Интенсивность излучения прямо пропорциональна числу возбужденных частиц N*. Поскольку возбуждение атомов имеет термическую природу, возбужденные и невозбужденные атомы находятся между собой в термодинамическом равновесии, положение которого описывается законом распределения Больцмана (1):
(1)где N0 - число невозбужденных атомов;
g* и g0 - статистические веса возбужденного и невозбужденного состояния; E - энергия возбуждения;
k - постоянная Больцмана;
T - абсолютная температура.
Таким образом, при постоянной температуре число возбужденных частиц прямо пропорционально числу невозбужденных частиц, т.е. фактически общему числу данных атомов N в атомизаторе (поскольку в реальных условиях атомно-эмиссионного анализа доля возбужденных частиц очень мала: N* << N0). Последнее, в свою очередь, при заданных условиях атомизации, определяемых конструкцией и режимом работы прибора и рядом других факторов), пропорционально концентрации определяемого элемента в пробе С. Поэтому между интенсивностью испускания и концентрацией определяемого элемента существует прямо пропорциональная зависимость:
(2)Таким образом, интенсивность эмиссионной спектральной линии может быть использована в качестве аналитического сигнала для определения концентрации элемента. Коэффициент а в уравнении (2) является сугубо эмпирической величиной, зависящей от условий процесса. Поэтому в АЭС решающее значения имеет правильный выбор условий атомизации и измерения аналитического сигнала, включая градуировку по образцам сравнения.
Метод широко применяется в аналитических целях в медицинских, биологических, геологических, сельскохозяйственных лабораториях.
эмиссионный спектральный атомизация фотометр
2. Атомизаторы
Основные типы источников атомизации и возбуждения приведены в таблице 1.
Таблица 1
| Тип источника атомизации | Т, ºC | Состояниепробы | С min, % масс | Относит. станд.отклонен |
| пламя | 1500 - 3000 | раствор | 10-7 – 10-2 | 0,01 – 0,05 |
| электрическая дуга | 3000- 7000 | твердая | 10-4 – 10-2 | 01 – 0,2 |
| электрическая искра | 10000 -12000 | твердая | 10-3 – 10 -1 | 0,05 – 0,10 |
| Индуктивносвязаннаяплазма | 6000 - 10000 | раствор | 10-8 – 10 -2 | 0,01 – 0,05 |
Важнейшей характеристикой любого атомизатора является его температура. От температуры зависит физико-химическое состояние анализируемого вещества и, следовательно, величина аналитического сигнала и метрологические характеристики методики.
Пламя. Пламенный вариант метода основан на том, что определяемое вещество в виде аэрозоля вместе с используемым растворителем попадает в пламя газовой горелки. В пламени с анализируемым веществом протекает целый ряд реакций и появляется излучение, которое характерно только для исследуемого вещества и являющееся в данном случае аналитическим сигналом.
Схемы горелок, применяемых в методе фотометрии пламени, показаны на рис. 1. Ввод анализируемой жидкости в пламя обычно осуществляется путем ее пневматического распыления. Применяют распылители главным образом двух типов: угловые и концентрические, работающие вследствие создаваемого разряжения над отверстием распыляющего капилляра (или вокруг него), второй конец которого погружен в раствор анализируемой пробы. Вытекающая из капилляра жидкость разбрызгивается струей газа, образуя аэрозоль. Качество работы распылителя оценивают по отношению количества жидкости и газа (МЖ/МГ), расходуемых в единицу времени.
Рис. 1. Горелки для атомно-эмиссионной пламенной спектрометрии:
а) и б) обычная горелка Меккера и усовершенствованная горелка: 1 — корпус горелки; 2 — поверхность, на которой формируется пламя; 3 — отверстия для выхода горючих газов; 4 — подача смеси горючих газов и аэрозоля; 5 — выступ на корпусе горелки с отверстиями; в) комбинированная горелка с разделением зон испарения — атомизации и возбуждения спектров: 1 — основная горелка с выступом и отверстиями в нем; 3 — вторая дополнительная горелка с однотипным или более высокотемпературным пламенем; 4 — пламя; 5 — зона регистрации излучения; 6 — подача смеси горючих газов в дополнительную горелку; 7 — подача смеси горючих газов и аэрозоля в основную горелку.
Для образования пламени готовят газовую смесь, состоящую из горючего газа и газа-окислителя. Выбор компонентов той или иной газовой смеси определяется, прежде всего, требуемой температурой пламени.
Таблица 2 содержит информацию о температурах различных племен в атомно-эмиссионном анализе и их основные характеристики.
Таблица 2 Характеристика племен, применяемых в атомно-эмиссионном анализе
| Состав смеси | T ºC | |
| Горючий газ | Окислитель | |
| метан CH4 | Воздух | 1700 -1900 |
| водород H2 | Воздух | 2000-2100 |
| ацетилен C2H2 | Воздух | 2100-2400 |
| ацетилен C2H2 | N2O | 2600-2800 |
| ацетилен C2H2 | O2 | 3050-3150 |
Существуют определённые аналитические характеристики пламени. Пламя, безусловно, должно быть стабильным, безопасным, и стоимость компонентов для его поддержания должна быть невысока; оно должно иметь относительно высокую температуру и медленную скорость распространения, что повышает эффективность десольватации и получения пара, и в результате приводит к большим сигналам эмиссии, абсорбции или флуоресценции. К тому же, пламя должно обеспечивать восстановительную атмосферу. Многие металлы в пламени имеют тенденцию образовывать устойчивые оксиды. Эти оксиды тугоплавкие, трудно диссоциируют при обычных температурах в пламени. Для повышения степени образования свободных атомов их необходимо восстановить. Восстановление может быть достигнуто почти в любом пламени, если создать скорость потока горючего газа по большей, чем это необходимо стехиометрии горения. Такое пламя называют обогащённым. Обогащенные пламёна, образуемые такими углеводородными горючими, как ацетилен, обеспечивают прекрасную восстановительную атмосферу, обусловленную большим количеством углерод-содержащих радикальных частиц.
Пламя – самый низкотемпературный источник атомизации и возбуждения, используемый в АЭС. Достигаемые в пламени температуры оптимальны для определения лишь наиболее легко атомизируемых и возбудимых элементов – щелочных и щелочно-земельных металлов. Для них метод фотометрии пламени является одним из самых чувствительных – до 10-7 % масс. Для большинства других элементов пределы определения на несколько порядков выше. Важное достоинство пламени – как источника атомизации – высокая стабильность и связанная с ней хорошая воспроизводимость результатов измерений (Sr – 0,01-0,05).