(6 – 3) г/дм3 раствор направляют на выпарную вакуум-кристаллизацию.
При ведении глубокой нейтрализации протекает процесс гидролиза с образованием нерастворимых комплексных соединений (арсенатов) меди и мышьяка. При достижении конечных значений параметров раствор сливают в бак О2.
2.2.2 Отстой раствора
Полученный насыщенный раствор сернокислой меди содержание остаточной серной кислоты (6 – 3) г/ дм3 сливают в бак-отстойник О 1 и, после отстоя в течение 40 мин перепускают в бак исходного раствора И 1, а шлам смывают конденсатом в бак-отстойник О 4. Раствор, полученный в результате глубокой нейтрализации, сливают в бак-отстойник О 2.
2.2.3 Фильтрация суспензии после глубокой нейтрализации
Процесс разделения суспензии, полученной в результате глубокой нейтрализации, с целью отделения раствора от кека медно-мышьякового и нерастворимых примесей производят на рамном фильтр-прессе Фп 3 (Фп 4).
В основе фильтрации лежит принцип разделения неоднородных сред при помощи пористой перегородки, пропускающей жидкость (фильтрат) и задерживающей взвешенные в ней частицы.
Подачу суспензии на фильтрацию производят насосом из бака О 2. Отфильтрованный раствор направляют в бак исходного раствора И 2, а кек, после выгрузки фильтр-пресса, на производство антисептика «Ултан».
2.2.4 Выпарная вакуум-кристаллизация медного купороса
Процесс выпарной вакуум-кристаллизации организован в три стадии. На первых двух стадиях производят медный купорос продукционный, на третьей стадии ведут кристаллизацию медного купороса с целью извлечения его из маточных растворов после второй стадии (для возврата в начало процесса вакуум – кристаллизации). Маточный раствор после третьей кристаллизации, содержащий значитель-ное количество никеля, направляют на участок подготовки растворов никелевого отделения.
Исходный раствор из напорного бака непрерывно самотеком подают в нижнюю часть вакуум-кристаллизатора, где он смешивается с циркулирующей суспензией. Под действием напора, создаваемого циркуляционным насосом перегретый маточный раствор, поступающий из греющей камеры, вытекая из сопла струйного насоса с большой скоростью, подсасывает суспензию, циркулирующую в аппарате. Поступающий исходный раствор и образовавшаяся смесь поднимается по центральной циркуляционной трубе вверх и на выходе из нее вскипает, вследствие наличия разряжения в сепараторе вакуум-кристал-лизатора (1,5 – 1,9) кПа.
При кипении раствор теряет тепло перегрева и охлаждается до равновесной температуры кипения раствора при данном остаточном давлении. В результате охлаждения, а также за счет испарения при кипении части растворителя в растворе создается пересыщение и происходит выделение зародышей кристаллической соли медного купороса и рост кристаллов на зародышах, которые поступили ранее из центральной циркуляционной трубы в зону кипения.
Образовавшиеся кристаллы в виде продукционной суспензии частично выводят из вакуум-кристаллизатора.
Настройка, вывод ВВК на технологический режим и контроль режимных параметров в процессе работы производят с помощью контрольно-измерительных приборов и средств автоматизации.
Факторы, влияющие на процесс вакуум-кристаллизации
а) Температура.
Повышение температуры пересыщенного раствора увеличивает скорость образования кристаллических зародышей как следствие уменьшения их критического размера, а также и за счет уменьшения гидратации ионов, что облегчает объединение их в зародыши. С повышением температуры снижается поверхностное натяжение между раствором и образующимся зародышем и облегчается работа по его образованию.
б) Растворимые примеси.
Примеси, присутствующие в растворе, оказывают различное влияние на скорость образования центров кристаллизации, одни из них значительно сокращают индукционный период кристаллизации и резко повышают скорость, другие действуют как поверхностно-активные вещества адсорбируются на поверхности микрозародышей и повышают устойчивость пересыщенных растворов.
Для поддержания циркуляции суспензии в корпусе вакуум-кристаллиза-тора при внезапном отключении циркуляционного насоса или при нарушении ее по другим причинам предусмотрена подача атмосферного воздуха в центральную трубу для создания эффекта аэролифта, а также подача пара в зону струйного насоса.
Конденсат греющего пара подается на промывку смотровых окон вакуум-кристаллизатора, и в нижнюю часть корпуса для растворения кристаллов при нарушении циркуляции.
Выпарная вакуум-кристаллизация I стадии
Из бакаИ 1 (И 2) исходный раствор закачивают в напорный бак
Нб 2–2 (3–2), и подают в вакуум-выпарной кристаллизатор (ВВК) 2–2 (3–2) до рабочего уровня (контроль по смотровому стеклу) при постоянной циркуля-ции. Нагрев раствора проводят паром в греющей камере Гк 2–2 (3–2) до температуры (40 – 58) оС.
Вакуумная система, состоит из пароэжекторного блока ПЭБ 2–2 (3–2), вакуумного насоса 223 (224, 235) и поверхностного конденсатора Пк 2–2 (3–2).ВВВКподдерживается разрежение не менее (0,92 – 0,98) кПа.
В процессе выпарной вакуум – кристаллизации получают кристаллы медного купороса, часть которых, при достижении концентрации (17 – 27)%, выводят из аппарата в виде продукционной суспензии.
Отвод продукционной суспензии из вакуум-кристаллизатора можно осуществлять непрерывно двумя способами. Основным способом является отвод продукционной суспензии с донной части аппарата. Суспензию направляют в бак – мешалку Бм 2–2 (3–2)и перекачивают в пульпосборник Пс 1 (4).
Выпарная вакуум-кристаллизация II стадии
Из бакаМ 1 (М 2) исходный раствор закачивают в напорный бак
Нб 2 – 1 (3 – 1), откуда его подают в корпус выпарного вакуум-кристаллизатора ВВК 2 – 1 (3 – 1) до рабочего уровня (контроль по смотровому стеклу).
Нагрев раствора проводят паром в греющей камере Гк 2 – 1 (3 – 1) до температуры (42 – 58) оС.
Вакуумная система, состоит из пароэжекторного блока ПЭБ 2 – 1 (3 – 1), вакуумного насоса 226 (227, 228) и поверхностного конденсатора
Пк 2 – 1 (3 – 1). В ВВКподдерживается разрежение не менее (0,92 – 0,98) кПа.
В процессе выпарной вакуум – кристаллизации получают кристаллы медного купороса, часть которых, при достижении концентрации (15 – 25)%, выводят из аппарата в виде продукционной суспензии в бак-мешалку
Бм 2 – 1 (3–1)и перекачивают в пульпосборник Пс 2 (4).
2.2.4.4. Выпарная вакуум-кристаллизация III стадии
Данная стадия предназначена для доизвлечения меди из маточных растворов второй стадии в виде некондиционного медного купороса.
Исходный раствор из бака М 3 закачивают в напорный бак Нб 1 – 4 третьей стадии выпарной вакуум-кристаллизации и подают в корпус ВВК 1 – 4 до рабочего уровня (контроль по смотровому стеклу).
Нагрев раствора проводят паром в греющей камере Гк 1 – 4 до температуры (46–60) оС.
Вакуумная система состоит из пароэжекторного блока ПЭБ 1 – 4, вакуумного насоса 2 (86) и поверхностного конденсатора Пк 1 – 4.
В ВВК поддерживается разрежение не менее (0,92 – 0,98) кПа. Суспензию из аппарата, при достижении концентрации кристаллов (15 – 25)%, сливают в бак – мешалку Бм 1 – 4 и закачивают в механические кристаллизаторы Мк 1, Мк 2 для сбора суспензии.
Определение объемной концентрации кристаллов в продукционной суспензии производят по утвержденной методике. Параметры процесса выпарной вакуум-кристаллизации указаны в табл. 2.8.
Таблица 2.8. Параметры настройки процесса выпарной вакуум-кристаллизации
| Наименование параметров | Ед. изм. | Параметры настройки и вывода ВВК на технологический режим | ||
| I стадия | II стадия | III стадия | ||
| Объемный расход воды на ПК | м3/ч | 200–300 настройка по t0C в ВВК | 200–300 настройка по t0C в ВВК | 200–300 настройка по t0C в ВВК |
| Температура охлаждающей воды на входе в ПК и ПЭБ | 0С | 15–25 | 15–25 | 15–25 |
| Температура охлаждающей воды на выходе из ПК и ПЭБ | 0С | 19–30 | 19–30 | 19–30 |
| Объемный расход оборотной воды на ПЭБ | м3/ч | настройка по t0C в ВВК | настройка по t0C в ВВК | настройка по t0C в ВВК |
| Расход пара на ГК | кг/ч | 800–3000 | 800–3000 | 800–2000 |
| Разрежение | кПа | 0,82–0,98 | 0,82–0,98 | 0,82–0,98 |
Таблица 2.9. Режимные параметры выпарной вакуум кристаллизации
| Наименование параметров | Ед. изм. | Режимные параметры | Периодичность контроля | ||
| I стадия | II стадия | III стадия | |||
| Объемный расход исходного раствора | м3/ч | 9 – 15 | 6 – 12 | 4 – 8 | Ежечасно |
| Плотность исходного раствора | кг/м3 | 1320–1440 | 1300–1360 | 1360–1420 | При каждой закачке |
| Температура в нижней части ВВК до греющей камеры | 0 С | 36 – 48 | 40 – 48 | 40 – 50 | Ежечас-но |
| Температура в нижней части ВВК после греющей камеры | 0 С | 40 – 58 | 42 – 58 | 46 – 60 | Ежечас-но |
| Разность температур (перегрев) | 0 С | 4 – 10 | 4 – 10 | 6 – 10 | Ежечас-но |
| Объемная концентрация кристаллов в продукционной суспензии | % | 17 – 27 | 15 – 25 | 15 – 25 | Ежечас-но |
| Плотность маточного раствора | кг/м3 | 1300–1360 | 1360–1420 | 1460–1540 | Ежечас-но |
2.2.5Разделение суспензий медного купороса
Процесс разделения суспензии – отделение кристаллов медного купороса от маточного раствора и промывку кристаллов производят на центрифугах, в основе которых лежит принцип фильтрации под действием центробежных сил.