В связи с вышеизложенным, цель данной работы заключается в исследовании свойств соосажденных манганат (IV) силикатов кальция, а также поиск оптимального содержания пигмента в покрытиях на основе алкидного лака ПФ-060 и грунтовочных композиций на его основе.
3 Объекты и методы исследования
В работе использовали соосажденный манганат (IV) силикат кальция в соотношении 10% Na2SiO3.
3.1 Характеристика исходных материалов
Перманганат калия (ч) ГОСТ 26490-75
Натрий азотистокислый (ч) ГОСТ 4197-74
Кальций азотнокислый 4-вод. чистый ГОСТ 4142-77
Жидкое стекло натриевое (с.о.=54,08%) ГОСТ 130-70
Ацетон ГОСТ 2768-79
Уайт-спирит ГОСТ 3134-78
Льняное масло ГОСТ 46879-86
Натрий хлористый NaCl ГОСТ 4233-77
Лак ПФ-060 ТУ 6-10-612-76
Сталь 08 КП ГОСТ 9045-80
3.2 Методы исследования
Объектами исследования служили лакокрасочные покрытия.
В качестве подложки лакокрасочных покрытий при испытаниях физико-механических и защитных свойств использовали образцы холоднокатной малоуглеродистой кузовной стали 08 КП, размером 75х70х0,9 мм, нарезной из одного листа.
Подготовку поверхности подложки перед окрашиванием проводили механическим и химическим способами. Поверхность стальных образцов зачищали наждачной шкуркой №100 до одинаковой степени шероховатости, обезжиривали ацетоном, протирали ватным тампоном и сушили на воздухе при температуре 20 ± 5 0С в течение 20 минут (ГОСТ 9.402-80).
Получение пигментных паст. В емкость загружали растворы лаков с заданным количеством пигментов и наполнителей, с последующим диспергированием пигментных паст на лабораторной бисерной мельнице при скорости 500 об/мин до степени перетира не более 30 мкм.
Для проведения экспериментов был приготовлен ряд композиций на основе лака ПФ-060 с различным объемным содержанием исследуемых пигментов и наполнителей. Композиции готовили методом разбавления пигментной пасты лаком.
Подготовка лакокрасочного материала. Перед нанесением лакокрасочный материал тщательно перемешивали и фильтровали. Период между подготовкой поверхности и нанесением лакокрасочного материала не превышал 2 часов.
Нанесение лакокрасочного материала. Наносили в три слоя ракелем. Формирование лакокрасочного покрытия осуществляли на воздухе в течение времени, необходимого для завершения физико-химических процессов отверждения. Толщина трехслойного покрытия составляла не более 30-40 мкм.
Толщину лакокрасочного покрытия определяли с помощью индикаторного толщиномера ТЛКП и электрического прибора МТ- 41НЦ.
Адгезию лакокрасочного покрытия определяли методом решетчатых надрезов по ГОСТ 15140-78.
3.2.1 Определение маслоемкости пигмента
Маслоемкость первого рода определяем с помощью стеклянной палочки.
Взвешиваем навеску пигмента с точностью до 0,01г и помещаем ее в высушенный до постоянной массы стакан.
Перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой длиной 150-170мм и диаметром 8-12 мм с оплавленным концом, из микробюретки вместимостью 5 мл приливают по каплям к пигменту льняное масло.
Вначале вводят по 4-5 капель масла, тщательно перемешивая массу после каждой прибавки, а после образования не слипающихся комочков вводят по одной капле. Переход комочков в большой комок однородный, не крошащийся и не растекающийся пасты соответствует маслоемкости первого рода.
Маслоемкость первого рода М1, г/100 г, вычисляют по формуле (3.1):
, (3.1)где
- объем израсходованного льняного масла, мл; 
- плотность льняного масла, г/см3, = 0,93 г/см3 при 200С; 
- навеска пигмента, г.3.2.2 Определение плотности
Плотность пигментов
определяется с помощью стеклянного пикнометра вместимостью 5-10 мл, в качестве смазывающей жидкости используют уайт-спирит.Предварительно исследуемый пигмент и тщательно вымытый пикнометр высушивают при 1050С до постоянной массы. Пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002г, наполняют пигментом приблизительно до половины его объема и снова взвешивают с точностью до 0,0002г. Затем с помощью пипетки в пикнометр с пигментом наливают уайт-спирит, осторожно встряхивая содержимое пикнометра так, чтобы над поверхностью пигмента образовался слой жидкости высотой 5-7 мм. Пикнометр закрывают пробкой и для удаления пузырьков воздуха из смеси помещают в водяную баню, нагретую до 600С. Через 1-1,5ч пикнометр вынимают из бани, охлаждают до 200С в водяном термостате, заливают немного выше метки уайт-спиритом и снова выдерживают при 200С в течение 1часа. Вынимают пикнометр из термостата, тщательно обтирают фильтровальной бумагой, доводят до метки уровень уайт-спиритом, отбирая излишек фильтровальной бумагой, и взвешивают с точностью до 0,0002г.
Затем вымытый и высушенный при 1050С пикнометр заполняют уайт-спиритом немного выше метки, выдерживают в водяном термостате при 200С в течение 30 минут, доводят уровень жидкости до метки так же, как и было указано выше, насухо вытирают пикнометр и взвешивают с точностью до 0,0002г.
Плотность пигмента rпг., г/см3, вычисляют по формуле (3.2):
, (3.2)где m– масса пустого пикнометра, г;
m1 – масса пикнометра с уайт-спиритом, г;
m2 – масса пикнометра с пигментом, г;
m3 – масса пикнометра с пигментом и уайт-спиритом, г;
rу.с.- плотность уайт-спирита, г/см3.
Проводили два последовательных опыта, результат брали как среднее арифметическое.
3.2.3 Определение укрывистости визуальным методом
При визуальном методе определения укрывистости пигментов получают однопигментную краску и подготавливают стеклянную пластинку с известной площадью. Наносят краску движениями кисти вдоль и поперек пластинки, чтобы получить слой краски равномерной толщины. Выдержав пластинку до исчезновения штрихов от кисти, накладывают ее на горизонтально расположенную непрозрачную подложку вида шахматной доски размерами 120х120 мм с белыми и черными квадратами (30х30 мм). На этой доске коэффициенты отражения света после наложения стеклянной пластинки (то есть с учетом светопоглащения самой пластинкой) должны для белых квадратов составлять 0,80 – 0,85, для черных – не более 0,05. Просвечивание через слой краски белых и черных квадратов рассматривают при рассеянном дневном свете или искусственном дневном свете. Толщину слоя краски увеличивают постепенно до тех пор, пока визуально под слоем краски полностью не исчезнут белые и черные квадраты. Особенно осторожно (то есть добавляя весьма небольшие количества краски) нужно увеличивать толщину слоя краски при приближении к этому пределу, так как его визуальное установление при отсутствии опыта определения укрывистости является источником ошибок. При наличии опыта погрешность визуального метода определения укрывистости составляет ± 5%. Достигнув полного укрытия, удаляют подтеки краски с обратной стороны и ребер пластинки и взвешивают ее с точностью до 0,01 г.
Укрывистость пигмента Dп вычисляют по формуле (3.3):
Dп =
, г/м2 (3.3)где m1 – масса пластинки со слоем краски, г;
m0 – масса неокрашенной пластинки, г;
mп – навеска пигмента, израсходованного при получении краски, г;
mм – навеска льняного масла, израсходованного при получении краски, г;
S– площадь поверхности пластинки, мм2.
3.2.4 Определение степени перетира по прибору «Клин» ГОСТ 6589-74
Измерение степени перетира на приборе «Клин» проводили следующим образом. Установив прибор на горизонтальную поверхность, помещали за верхний предел шкалы количество лакокрасочного материала, достаточное для заполнения паза. Скребок устанавливали перпендикулярно к поверхности плиты и к длине паза за испытуемой краской. С небольшим нажимом скребок перемещали по измерительной поверхности с равномерной скоростью в течение не более 3 с.
Поверхность слоя краски в канале сразу же осматривали на свету под углом зрения к поверхности слоя 20-300 и за время не более 6 с определяем степень перетира. За результат испытания принимают среднее арифметическое из результатов трех определений.
3.2.5 Определение содержания водорастворимых веществ в пигментах
Содержание в пигментах водорастворимых веществ определяли методом горячей экстракции. Для получения горячего экстракта к навеске 2¸20 ± 0,01 г неорганического пигмента, помещенной в стакан емкостью 300 мл, приливают 200 мл дистиллированной воды, нагревают при перемешивании до кипения и кипятят в течение 5 мин. После быстрого охлаждения суспензию переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают водой до метки, тщательно перемешивают содержимое, отстаивают и фильтруют на воронке под вакуумом через беззольный фильтр.
Из водной вытяжки горячего экстракта отбирают пипеткой 100 мл, переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане, остаток высушивают в термостате при 105 ± 2 0С до постоянной массы.
Содержание водорастворимых веществ
вычисляют по формуле (3.4):