Производство фенола (стр. 3 из 3)
Температура паро-газовой смеси перед поступлением
в контактный аппарат 37 около 210°С
Температура в контактном аппарате 250°С
Катализатор—хлорная медь на окиси алюминия.
За проход около 7%бензола превращается в хлорбензол.
Температура в парционном конденсаторе 105°С
Температура в контактном аппарате 28 420°С
Катализатор—комплексная соль диаммоний фосфата и хлорной меди.
Цикл работы контактного аппарата 28 4 часа
1) рабочий цикл 3 часа,
2) продувка паром в цикл 10 мин,
3) продувка воздухом 40 мин,
4) продувка паром в атмосферу 10мин.
Концентрация возвратной соляной кислоты 17—18%
Температура паров в аппаратах 3, 8, 21 не менее 90—95°С
Схема 3. Технологическая схема производства фенола окислительным хлорированием бензола
Обозначения на схеме 3:
1—смеситель паров,
2, 3, 14, 17, 19, 23—напорные баки,
4—парциальный конденсатор,
5, 10, 12, 25, 29—конденсаторы,
6—промывная колонна,
7—фазоразделитель,
8, 40—сепараторы,
9, 11, 15, 26, 60—дистилляционные колонны,
13— конденсатор-холодильник,
16, 29— экстракционные колонны,
18— конденсационная башня,
20—подогреватель,
21—фенольный скруббер,
24 —ректификационная колонна,
27—испаритель,
28, 57—контактные аппараты,
30— теплообменник,
31,35—скрубберы,
32-нейтрализационная колонна,
33, 42, 43, 46, 57, 58— кипятильники,
36— перегреватель,
35—фильтр,
39, 41, 44, 45, 47, 48, 50, 52, 53, 55, 56, 59- сборники,
34, 61 —барометрические затворы,
49, 51, 54—холодильники.
4.ПРОИЗВОДСТВО ФЕНОЛА ЧЕРЕЗ ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛ
(Схема 4)
Описываемый метод производства используется для одновременного получения двух важных технических продуктов: фенола и ацетона. Это производство, состоящее из двух фаз,
1) окисления изопропилбензола,
2) разложения гидроперекиси изопропилбензола осуществляется следующим образом.
Изопропилбензол из сборника 18 вместе с катализатором, идущим во всасывающую линию центробежного насоса, подается через подогреватель 13 в колонну окисления 2. В ней протекает основная реакция получения гидроперекиси изопропилбензола. Реакция окисления изопропилбензола имеет цепной характер.
Суммарно это выражается уравнением:
С6Н5-С3Н7+02 → С6Н6С(СН3)2- О – ОН
В реакционной массе, кроме образовавшейся перекиси изопрепилбензола и непрореагировавшего изопропилбензола, присутствуют продукты побочных реакций—дпметилфенилкарбинол, ацетофенон α —метилстирол, метиловый спирт, диметилдифенилбутан и др.
Газовая фаза, содержащая пары изопропилбензола, выводится из колонны 2 сверху. В конденсаторе 1 и холодильнике 7 происходит конденсация паров и охлаждение сконденсировавшегося изопропилбензола, увлеченного газовой фазой. Реакционная масса, выходящая снизу колонны окисления, отдает свое тепло в подогревателе изопропилбензола 13 и поступает в дистилляционную колонну 14, где происходит отделение части непрореагировавшего изопропилбензола, пары которого конденсируются в холодильнике 3. В дистилляционной колонне 15 окончательно отделяется непрореагировавший изопропилбензол, пары его конденсируются в холодильнике 4. Изопропилбензол после холодильников 3 и 4 снова возвращается на окисление, поступая в сборник изопропилбензола 18. Дистилляционные колонны 14 и 15 работают под вакуумом. Гидроперекись изопропилбензола после охлаждения в холодильнике 16 собирается в сборнике 19. Разложение ее осуществляется в реакторе 8 по реакции:
Н2SO4
С6Н5С(СН3)2—О—ОН → C6H6OH + CH3-CO-CH,
Катализатором разложения служит серная кислота, которая подается во всасывающую линию циркуляционного насоса и вместе с циркуляционной жидкостью поступает в реактор. Реакционная масса из реактора 8 проходит в холодильник 9, так как все тепло реакции в реакторе снять не удается. Охлажденная реакционная масса частично с помощью центробежного насоса снова направляется в реактор, а частично поступает в нейтрализатор 20, где нейтрализуется 15%-ным раствором щелочи. Нейтрализованная реакционная масса из сборника 21 центробежным насосом подается в колонну ректификации реакционной массы 5 для отделения ацетона, пары которого конденсируются в дефлегматоре 6. Конденсат частично возвращается в колонну в виде флегмы, частично собирается в сборнике ацетона 10. Из кубовой части колонны 5 вытекает жидкость, состоящая из фенола и продуктов побочных реакций процесса, в собирается в сборнике 22. Центробежным насосом жидкость из него подается на ректификационную колонну 11. Пары α —метилстирола, воды и небольшого количества фенола конденсируются в дефлегматоре 6 и направляются на отделение α —метилстирола (на схеме не показано). Из кубовой части колонны 11 вытекает фенол-сырец, который собирается в сборнике 23. Получение товарного фенола производится в ректификационной колонне 12. Пары фенола отбираются сверху колонны. Полученный в конденсаторе 6 конденсат частью отбирается в сборник 24 как готовый продукт—товарный фенол, частью идет на орошение колонны 12. Кубовый остаток, состоящий из смеси дпметилфенилкарбинола, ацетофенона и других примесей, выводится из системы и направляется на дальнейшее разделение. Обогрев ректификационных колонн 5, 11, 12, работающих под вакуумом, осуществляется с помощью кипятильников 17.
Основные параметры производства
Температура в колонне окисления изопропилбензола 120°С
Окисление производится воздухом.
Температура в колонне 14 вверху 38—60°С
Температура в колонне 14 в кубе 82 —85°С
Температура в колонне дистилляции 15 92—95°С
Остаточное давление в колонне дистилляции 10 мм рт. ст.
Катализатор разложения гидроперекиси серная кислота
Выход фенола и ацетона—в соотношении 3 : 2 (по весу)
Схема 4. Технологическая схема производства фенола через изопропилбензол
На схеме 4 обозначено:
1—конденсатор,
2—колонна окисления,
3, 4, 7, 9, 16 – холодильники,
5—колонна ректификации реакционной массы,
6—дефлегматор,
8—реактор,
10—сборник ацетона,
11- ректификационная колонна,
12 – колонна ректификации фенола,
13- подогреватель,
14,15 – дистилляционные колонны
17— кипятильник,
18—сборник изопропилбензола,
19-сборник гидроперекиси изопропилбензола,
20-нейтрализатор,
21- сборник нейтрализованной реакционной массы,
22- сборник кубовой жидкости,
23—сборник сырца-фенола.
ЛИТЕРАТУРА
1. Грибов А.А. и Касаткин Н.М., Основные процессы в производстве полупродуктов, ОНТИ, 1936.
2. Амиантов Н.И., Химия и технология полупродуктов икрасителей, ГХИ, 1947
3. Вольфкович С.И., Роговин 3 А., Общая химическая технология, т. 2, ГХИ, 1959.
4. Frank-Vogel, DieHerslellungvonZwischenproduktenundFarbstoffen, Halle. 1955.
5. Воронноп H.H., Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей, ГХИ, 1955
6. Кружалов Б.Д., Сергеев П.С, Производство фенола и ацетона, Химическая наука и промышленность, 3, том 1, 1956.
7. Основы технологии нефтехимического синтеза под редакцией А.И. Динцесан, Л.А. Потоловского, Гостоптехиздат, 1960.