Смекни!
smekni.com

Методи аналізу хімічного складу мінеральних вод (стр. 2 из 2)

Для вимірів застосовують лабораторний рН-метр.

Перед визначенням електроди ретельно промивають дистильованою водою та просушують паперовим фільтром.

Визначають температуру за показаннями термометра рН-метра і ручкою “Температура розчину” виставляють її значення. Опускають електроди в склянку з досліджуваною водою, натискають кнопку діапазону вимірювання “1 – 14” та за нижньою шкалою приладу визначають рН в першому наближенні (грубо). Натискають кнопку відповідного діапазону рН та знаходять його значення за однією з верхніх шкал з точністю до 0,05. Після закінчення визначення рН електроди занурюють в склянку з дистильованою водою.

3. Аналіз мінеральної води на вміст НСО3- та СО32- титриметричним методом

Карбонатна лужність визначається вмістом у воді тільки аніонів вугільної кислоти, тобто іонів НСО3- і СО32-, Вона відповідає кількості кислоти, витраченої на титрування проби води до рН-4,5. Карбонатну лужність виражають у ммоль-eкв НСОз-/дм3 або в мг НСО3-/дм3.

рН-Потенціометричне визначення

Принцип методу. Іони C032-та НСО3-переводять у молекули вугільної кислоти титруванням розчином сильної кислоти:

Відповідно до значення першої константи дисоціації вугільної кислоти, практично повністю (на 99 %) утворюється H2CO3при досягненні рН 4,4, що відповідає точці еквівалентності. Якщо досліджувана вода має рН > 8,3 (в разі добавляння фенолфталеїну з'являється рожеве забарвлення), то титрується сума іонів

. Якщо ж вода має рН < 8,3, то цим методом визначається концентрація тільки іонів НСО3-.

Метод потенціометричного титрування придатний для аналізу безбарвних, забарвлених і каламутних вод лужністю від 0,5 мг НСО3-/дм3 і більше.

Методика визначення. Готують рН-метр до роботи, як описано в інструкції до приладу. Перед вимірюванням склянку для титрування, електроди, термометр та магнітні мішалки споліскують досліджуваною водою. Для аналізу беруть 100 см^ води. Якщо лужність досліджуваної води більша за 200 мг НСО3-/дм3. то для аналізу беруть 10, 25 або 50 см^ води і доводять її об'єм до 1О0 см3 прокип'яченою бідистильованою водою, вільною від СО2 .

Пробу води титрують розчином соляної кислоти концентрацією 0,05 або 0,02 моль-екв./дм3із мікробюретки за перемішування її магнітною мішалкою. Титрування закінчують, коли досягається значення рН 4.0 ± 0,05.

Лужність води обчислюють за рівняннями:

ммоль-екв НСО3-/дм3

мг НСО3-/дм3

де V1— об'єм розчину соляної кислоти, витрачений на титрування, см3; С — концентрація розчину соляної кислоти, витраченої на титрування, моль-екв/дм3; V— об'єм проби води, см3; 61.02 — молярна маса еквівалента гідрокарбонат-іонів.

Визначення зворотним титруванням

Принцип методу. Під дією надлишку сильної кислоти аніони СО32-та

НСО3- повністю переходять у молекули СО22СО3). Останні видаляють із розчину продуванням повітря, вільним від СО2. Залишок сильної кислоти відтитровують стандартним розчином бури за наявності змішаного індикатору;

2НС1 + Na2B4O7+ 5Н2O = 4Н3BO3+ 2NаСІ.

За різницею еквівалентів добавленої сильної кислоти та витраченої на титрування бури обчислюють концентрацію іонних форм вугільної кислоти, виражену в моль-екв, НСО3-/дм3

Методика визначення. 100 см3 проби води наливають у колбу місткістю 250 см3, добавляють 10 крапель змішаного індикатору і з бюретки таку кіль кість розчину соляної кислоти концентрацією 0,05 моль-екв/дм3, щоб проба забарвилася в малиновий колір. Потім добавляють що 1 - 2 см3 розчину соляної кислоти і видаляють діоксид вуглецю продуванням крізь пробу води повітря, вільного від СО2.

Не припиняючи продування повітрям, пробу титрують розчином бури до появи стійкого зеленого забарвлення.

Лужність води обчислюють за рівняннями

ммоль-екв НСО3-/дм3

мг НСО3-/дм3

де V1&bsol; — об'єм розчину соляної кислоти, добавлений до проби води, см3; С1 — концентрація розчину соляної кислоти, добавленої до проби води, моль-екв/дм3; V2— об'єм стандартного розчину бури, витрачений на титрування залишку соляної кислоти, см3; С2— концентрація стандартного розчину бури, витраченого на титрування залишку соляної кислоти, моль-екв/дм3; V— об'єм проби води, см; 61,02 — молярна маса еквівалента гідрокарбонат-іонів.


4. Залізо у природних водах

мінеральна вода сіль кислотність

Залізо присутнє у природних водах у вигляді сполук Fe (II) i Fe (III).

У підземних водах зустрічаються здебільшого сполуки заліза (ІІ) (головним чином Fe(HCO3)2) стійкі у присутності розчиненої вугільної кислоти та за відсутності кисню.

Вміст заліза в підземних водах може досягати кількох десятків міліграмів на дециметр кубічний. З виходом підземних вод на поверхню, іони Fe2+ окислюються, здійснюється гідроліз солей заліза з утворенням гідроксиду заліза (ІІІ).

У поверхневих водах залізо знаходиться у вигляді органічних комплексних сполук, які забарвлюють воду у жовто-бурі відтінки, або у вигляді колоїдів та тонко дисперсних зависей Fe(OH)2, Fe(OH)3, FeS тощо, що зумовлюють каламутність води.

Головним джерелом сполук заліза в поверхневих водах є процеси хімічного вивітрювання гірських порід, їх механічне руйнування та розчинення.

У річкових водах та водах прісних озер вміст заліза, як правило, не перевищує 1 мг/дм3, у забарвлених болотних водах концентрація заліза значно збільшується. Якщо вміст заліза перевищує 0,3 мг/дм3, органолептичні властивості води погіршуються: з’являється неприємний залізистий або в’яжучий присмак, збільшується каламутність внаслідок утворення малорозчинного гідроксиду заліза (ІІІ).

Залізо – біологічно активний елемент, що суттєво впливає на інтенсивність розвитку фітопланктону та якісний склад мікрофлори у водоймі.

Підвищений вміст заліза у технічній воді неприпустимий для багатьох видів підприємств у зв’язку із погіршенням якості готової продукції та з можливістю розвинення в системах водопостачання залізобактерій. Розвиток залізобактерій стимулює процеси корозії, може призвести до закупорювання трубопроводів. Найбільша припустима концентрація заліза у питній воді, встановлена ДержСанПіН,  0,3 мг/дм3.

Визначаючи вміст заліза у воді, використовують колориметричні методи аналізу із застосуванням ортофенантроліну, сульфосаліцилової кислоти, роданіду амонію або калію.

ІSО 6332 встановлює фотометричний метод визначення заліза у природних та стічних водах із застосуванням ортофенантроліну. Метод придатний для визначення заліза у концентраціях від 0,01 до 5 мг/дм3. Більші концентрації заліза визначаються після відповідного розведення проби дистильованою водою. При визначенні загального заліза у пробу додають розчин солянокислого гідроксиламіну для відновлення заліза (ІІІ) у залізо (ІІ). Малий термін зберігання розчину ортофенантроліну є недоліком цього методу.

Визначення загального заліза з сульфосаліциловою кислотою ґрунтується на взаємодії іонів Fe2+ і Fe3+ з нею в лужному середовищі. В результаті реакції утворюються комплексні сполуки, забарвлені у жовтий колір.

Методика визначення заліза

В колбу місткістю vк = 50 см3 наливають vпр = 25 см3 досліджуваної води. Додають 5 см3 розчину сульфосаліцилової кислоти (10 %), 5 см3 розбавленого розчину аміаку. Доводять об’єм проби до мітки дистильованою водою, перемішують. Через 10 хв. вимірюють коефіцієнт світлопропускання розчину на фотоелектро-колориметрі КФК-2 (див. розд.1.1) при довжині світлової хвилі  = 440 нм (фіолетовий), у кюветі з товщиною робочого шару рідини l = 30 мм.

Коефіцієнт пропускання визначають відносно дистильованої води, до якої додані такі ж самі реактиви, що й у колбу з досліджуваною водою. За калібрувальним графіком визначають концентрацію Сграф, мг/дм3.

Вміст заліза у досліджуваній воді

визначають за формулою:

, мг/дм3.

Використана література

1. Лабораторний практикум з аналітичної хімії. Оптичні методи аналізу. / Укл. В.К.Зінчук, Г.Д. Левицька – Львів: Видавничий центр ЛНУ ім. І.Франка, 2000.- 80с.

2. Набиванець Б.Й. та ін. Аналітична хімія природного середовища: Підручник./ Б.Й. Набиванець, В.В. Сухан, Л.В. Калабіна. – К: Либідь, 1986. – 304с.

3. Б.Й. Набиванець, В.І. Осадчий Н.М. Осадча, Ю.Б. Набиванець. Аналітична хімія поверхневих вод. К:– 2007.

4. Хімія води і мікробіологія: Методичні вказівки до лабораторних робіт. / Укл.: В.Ф. Накорчевська, Т.В. Аргатенко. – К.: КНУБА, 2003. – 40 с.