Методики анализа витаминов (стр. 3 из 3)

Проводится контрольный опыт. Разность между вторым и первым титрованиями перечисляют на никотиновую кислоту.

2. В отсутствии мешающих веществ кислого или щелочного характера никотиновая кислота в спиртовом растворе может быть оттитрована 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор—фенолфталеин).

Количественное определение никотиновой кислоты по циано-генбромидному методу основано на образовании никотиновой кислотой при взаимодействии с бромцианом бромцианпроизводного, которое в присутствии ароматических аминов (анилина и др.) распадается с образованием интенсивно окрашенного продукта — производного

Растирают в ступке 10—20 штук драже, взвесив для установления среднего веса, отбирают навеску в количестве 1—3 г на техно-химических весах и растворяют при нагревании в 10—15 мл перегнанной воды. По охлаждении раствор переливают в мерный цилиндр, разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 5 мл разведения содержалось 0,5—1 мг никотиновой кислоты, хорошо перемешивают содержимое цилиндра и фильтруют через складчатый фильтр.

К 5 мл фильтрата в стаканчике добавляют 1 каплю 2%-ного раствора щелочи, 2 мл роданбромидного раствора, 11 мл спиртового раствора анилина, хорошо перемешивают и оставляют на 1—2 часа. После этого смесь отфильтровывают от выпавшего осадка и появившуюся желтую окраску раствора сравнивают со стандартным раствором никотиновой кислоты в колориметре Дюбоска, устанавливая стандартный раствор всегда на 10 мм.

Для приготовления стандартного раствора навеску кристаллического никотин-амида или никотиновой кислоты растворяют в горячей воде с таким расчетом, чтобы в 1 мл раствора содержался точно 1 мг никотиновой кислоты. К 1 мл раствора в стаканчике добавляют 4 мл воды и 1 каплю 2 н. раствора щелочи. В дальнейшем стандартный раствор обрабатывают так же, как описано выше, и одновременно с испытуемым раствором.

Для приготовления роданбромидного раствора в коническую колбочку с 10 мл н. раствора химически чистого роданида калия добавляют 1 г бромида калия и после полного растворения — 1 мл соляной кислоты (разведенной водой 1 : !), а далее из бюретки прибавляют по каплям 2,5 мл брома (уд вес 3,2) при постоянном помешивании содержимого колбочки.

Рутин

(Мол. вес 610,35, безводный)

Качественные реакции

1. Спиртовый раствор рутина при добавлении магниевых стружек и 2—3 капель ледяной уксусной или соляной кислоты окрашивается в пурпурно-красный цвет; образуется антоцианидин:

2. При добавлении к спиртовому раствору рутина ацетата свинца выделяются желтые игольчатые кристаллы.

3. Спиртовые и водные растворы рутина при действии хлорида железа окрашиваются в зеленый цвет (реакция на фенольный гидрок-сил).

4. Рутин легко восстанавливает аммиачный раствор серебра.

5. К 1 мл раствора, содержащего 0,005 г рутина, прибавляют 2 мл 10%-ного водного раствора нитрита натрия, 0,5 мл 50%-ной серной кислоты, 25 мл 1 н. раствора карбоната калия и 100 мл воды, Появляется красно-коричневое окрашивание.

6. К 5 мл раствора рутина прибавляют 2 мл 10%-ного раствора молибдата аммония и воды до 100 мл. Появляется лимонно-желтое окрашивание.

7. При действии кислот рутин разлагается на кверцетин (I), глюкозу (II) и рамнозу (III):

Количественное определение

Основано на выделении и взвешивании выделенного кверцетина. 1. К 1 г препарата (точная навеска) в конической колбе емкостью в 200 мл приливают 100 мл 0,5%-ного раствора соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником на сетке или электрической плитке в течение 30 минут. По охлаждении собирают образовавшийся осадок на взвешенный стеклянный фильтр (№ 3 или 4), промывают 3—4 раза по 10 мл перегнанной воды (до отсутствия реакции на хлор-ион), высушивают при температуре 110° до постоянного веса. Полученный вес умножают на 2,019.

Для количественного определения в таблетках таблетки растирают, извлекают спиртом, к раствору прибавляют раствора хлорида аммония и ацетата калия (для усиления окраски) и через 40 минут определяют спектрофотометром поглощение при 445 нм; результат сравнивают с калибровочной кривой. Метод применяли к исследованию смесей рутина с аминофиллином, люминалом и аскорбиновой кислотой.

Литература

1. Девятнин В.А.Методы химического анализа в производстве витаминов// М.: Медицина – 1964. – 182 с.

2. Державна фармакопея України// Харків – 2001. – 527 с.

3. Перельман Я.М.Анализ лекарственных форм//Ленинград: Медгиз – 1961. – 618 с.