Получение гидроксида натрия каустификацией содового раствора (стр. 4 из 9)
Концентрация соды определяется по формуле 11:
Vk Nk · Vобщ. · MCa(OH)2
CCa(OH)2 = ————————————— (11), где
исх. р-р Vал. Ca(OH)2 · Vпробы · 2
CCa(OH)2 - концентрация гидроксида кальция, г/л
исх. р-р
Nн - нормальность соляной кислоты (1Н)
Vk- объем 1Н соляной кислоты пошедшей на титрование аликвоты в присутствии индикатора фенолфталеина, мл
Vал Ca(OH)2 - объем аликвоты гидроксида кальция, равный 10 мл
Vпробы - объем пробы исходного раствора известкового молока, взятый для разбавления, равный 10 мл
Vобщ. - объем приготовленного разбавленного раствора гидроксида кальция, равный 100 мл
MCa(OH)2 - молярная масса гидроксида кальция, равная 74
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /10,17/
Данные анализов и расчетов оформить в табл. 3
Таблица 3 Расчет концентрации исходного раствора гидроксида кальция
| Общий объем исходного приготовленного раствора, мл | Разбавление | Объем аликвотыVалCa(OН)2мл | Объем титранта соляной кислотыVk, мл | Концентрация титранта соляной кислоты,Nk, г экв/л | Концентрация гидроксида кальция,CCa(OH)2исх. р-р, г/л | Массовая доля оксида кальция,W, % | Массоваядоля углекислого кальцияW1, % | |
| Объем общийVобщ., мл | Объем пробыVпробы,мл | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
10. Лабораторная установка
Лабораторная установка для каустификации содового раствора, представленная на рис. 1, состоит из ультратермостата (или термостата) 1 в который погружен каустицер 5, представляющий собой фарфоровый стакан с крышкой, в отверстие которой пропущена мешалка или трубка 6 для подвода сжатого воздуха (пневматическое перемешивание). Термостат заполнен водой, которая подогревается электронагревателем 2 и перемешивается или мешалкой 4 или с помощью циркуляционного насоса. Температуру в термостате контролировать дублирующим термометром 7 и регулировать при помощи термометра сопротивления 3, включенного в схему регулирования. /1/
Схема установки для каустификации содового раствора
1 - термостат;
2 - электронагреватель;
3 - термометр сопротивления;
4 - мешалка;
5 - фарфоровый стакан-каустицер;
6 механическая мешалка или пневматическое перемешивание в виде трубки для подвода сжатого воздуха;
7 - дублирующий термометр.
11. Вопросы для самоконтроля
1) Значение гидроксида натрия в промышленности.
2) Методы получения едкого натра.
3) Сущность, достоинства и недостатки электролитического метода.
4) Основные реакции и сущность ферритного способа получения.
4) Сущность, достоинства и недостатки химического метода.
5) Цели лабораторной работы.
6) Формы выпуска едкого натра.
7) Каустификация содового раствора как характерный пример взаимодействия в системе жидкость - твердое (Ж-Т).
8) От какого соотношения зависит константа равновесия.
10) Способы повышения равновесной степени каустификации.
11) От чего зависит выбор оптимальной концентрации соды в исходном растворе.
12) Как влияет температура на процесс каустификации.
13) Характеристика вредных веществ, используемых в лабораторной работе.
14) Основные позиции дополнительной инструкции по технике безопасности.
15) Исходные вещества, необходимые для проведения лабораторной работы.
16) Приготовление 1 и 0,1Н соляной кислоты и определение их точной концентрации.
17) Приготовление карбоната натрия и определение его точной концентрации.
18) Определение содержания оксида кальция в негашеной извести, приготовление известкового молока.
19) Схема и принцип работы лабораторной установки.
20) Методика выполнения лабораторной работы.
21) Определение степени каустификации.
12. Контрольные задания
1. Получить гидроксид натрия каустификацией содового раствора. Определить практический выход реакции.
2. Изучить особенности протекания химического процесса по величине скорости реакции.
3. Установить влияние температуры процесса, соотношения исходных реагентов, времени протекания процесса на степень каустификации.
4. Составить материальный баланс процесса каустификации содового раствора при определенных параметрах технологического процесса.
13. Методика выполнения лабораторной работы
Способ и последовательность действий для проведения каустификации представлены в табл. 3.
В зависимости от задания проводятся опыты:
- при одной и той же концентрации содового раствора и извести и при разных температурах процесса;
- при одной температуре, но при разном соотношении исходных компонентов;
- при одном и том же составе реакционной смеси и температуре раствора, но при разном времени протекания процесса.
Для определения степени каустификации содового раствора анализ подвергается конечная реакционная смесь. Для определения скорости процесса проводится отбор проб по ходу протекания процесса.
14. Обработка результатов
Для расчета степени каустификации и других показателей оценки эффективности протекания процесса анализу подвергаются фильтрат и промывные воды для определения едкой (NaOH), карбонатной (Na2CO3) и известковой (Ca(OH)2) щелочи. Для этого проводят титрование соляной кислой с известной концентрацией NHCLв присутствии индикатора: для фильтра используется 1Hраствор соляной кислоты, для промывных вод – 0,1Н раствор соляной кислоты. Совместное присутствие щелочных агентов усложняет анализ. Для идентификации каждого из компонентов применяется метод осаждения хлористым барием и оксалатом аммония.
Для определения общей щелочности 10 мл пробы переносят в коническую колбу, добавляют 10 мл дистиллированной воды и 3- 4 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до момента обесцвечивания розовой окраски (не перетитровать). Затем добавляют 3-4 капли индикатора метилового-оранжевого и дотитровывают кислотой до перехода окраски из желтой в розовую. Общее количество кислоты, израсходованное на титрование пробы с фенолфталеином и метиловым-оранжевым, отвечает общей щелочности и составляет V1 мл.
Для определения карбоната натрия сначала оценивают содержание едкой и известковой щелочи путем осаждения присутствующего с ним карбоната натрия (Na2CO3) с помощью хлорида бария. Для этого 10 мл
пробы переносят в коническую колбу, добавляют 10 мл дистиллированной воды и прибавляют 30 мл 25 %-ного раствора хлорида бария (BaCL2). При этом образуется нерастворимый карбонат бария и гидроксид бария по уравнениям реакции 6,7,8:
Na2CO3 + BaCL2 = BaCO3 ↓ + 2NaCl(6)
2NaOH + BaCL2 = Ba(OH)2 + 2NaCL(7)
Ca(OH)2 + BaCL2 = Ba(OH)2 + CaCL2(8)
К пробе после осаждения карбоната натрия добавляют 3-4 капли фенолфталеина и сразу немедленно титруют раствором соляной кислоты при осторожном помешивании до обесцвечивания розовой окраски. Долгое пребывание пробы исследуемого раствора на воздухе и интенсивное перемешивание ведут к значительному поглощению углекислого газа из воздуха. Количество кислоты, израсходованное на титрование эквивалентно содержанию едкого натра и гидроксида кальция, составляет V2 мл. Разность V1-V2 соответствует содержанию карбоната кальция в растворе, концентрация которого определяется по формуле 15:
53 ×NHCL (V1 - V2)
CNa2CO3 = ——————————— , г/л(15)
10
Для определения гидроксида кальция используется выделение его путем осаждения в присутствии оксалата аммония. При этом в исследуемом растворе протекают следующие реакции 9, 10, 11:
Ca(OH)2 + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 ↓ + 2NH4OH(9)
2 NaOH + (NH4)2 C2O4 = Na2 C2O4 + 2NH4OH (10)
NaCO3 + (NH4)2 C2O4 = Na2C2O4 + (NH 4)2CO3 (11)
Для этого 10 мл пробы переносят в коническую колбу, добавляют 30 мл 3 %-ного раствора оксалата аммония, тщательно перемешивают и переносят содержимое колбы на предварительно взвешенный фильтр. По разнице масс абсолютно сухих фильтров с осадком и без него определяют концентрацию гидроксида кальция в пробе по формуле 16:
74 ∙ (mфильтр. с осад. - mфильт.) ∙ 100
CCa(OH)2 = ——————————————— , г/л (16)
128
По содержанию гидроксида кальция в пробе оценивается соответствующий объем соляной кислоты (V3), который пошел бы на титрование 10 мл пробы для определения известковой щелочи по формуле 17:
10 ·CCa(OH)2
V3 = —————— , мл (17)
2 ·74 ·NHCL
Для определения едкого натра находят разность объемов титранта V1 - V2 - V3. Концентрация гидроксида натрия в исследуемой пробе рассчитывается по формуле 18:
40 ·NHCl·(V1 - V2 - V3)
CNaOH= ———————————————————— , г/л(18)
10
По полученным данным едкой, карбонатной и известковой щелочности рассчитывают массы щелочных агентов в фильтрате в пересчете на весь осадок и в промывных водах в пересчете на весь объем по формулам 19-24:
CNaOHв осад. ∙mосад.
mNaOHв осад. = ——————————— , г (19)