Технология получения смолы 135
Описание технологического процесса и схемы
Рецептура смолы 135
| №№ п/п | Наименование компонентов | Количество,% | |
| на основу | на раствор | ||
| 1. | Масло касторовое | 63,75 | 31,88 |
| 2. | Глицерин 100% | 12,50 | 6,25 |
| 3. | Фталевый ангидрид | 23,75 | 11,87 |
| 4. | Ксилол | - | 50,00 |
| Итого: | 100,00 | 100,00 | |
Примечания к рецептурам:
1. При применении глицерина другой концентрации делается соответствующий перерасчёт при загрузке.
2. Ксилол может быть заменен толуолом.
3. При постановке раствора смолы на «тип» количество растворителя может изменяться с таким расчётом, чтобы массовая доля нелетучих веществ была в пределах 48 - 52%.
4. Допускается колебание в количестве загружаемых компонентов на ± 2% от веса каждого компонента.
5. Допускается замена ангидрида фталевого ангидридом малеиновым в количестве не более 3%.
Стадии технологического процесса
Процесс изготовления смолы 135 состоит из следующих стадий
- прием и дозировка сырья;
- синтез основы смолы (полуфабриката);
- растворение основы смолы;
- постановка раствора смолы на «тип»;
- фильтрация раствора смолы;
- замывка оборудования.
Прием и дозировка сырья
Масло касторовое поступает в цех в бочках, которые устанавливают на весы поз. 2.31.1, откуда масло подается в реактор насосом поз. 2.34.2 по весу.
Глицерин поступает в цех в бочках, которые устанавливаются на весы. Подача глицерина в реактор осуществляется по весу насосом поз. 2.34.1.
Фталевый ангидрид поступают в цех с заводского склада сырья в мешках на поддонах. Электропогрузчиком во взрывобезопасном исполнении поддоны с сухим сырьем подаются к подъемнику шахтного типа поз. 2.39 с электроталью поз. 27.1, которая поднимает их на площадку на отметке + 12,000 м, и с помощью тележки подвозятся к реактору поз. 2.11. Загрузка фталевого ангидрида производится вручную через люк.
Ксилол подается со склада жидкого сырья по индивидуальному трубопроводу через счетчик непосредственно в смеситель поз. 2.21. Включение насоса на складе производится по телефонному запросу. Отключается насос на складе автоматически после перекрытия питающей линии. Ксилол для азеотропной смеси загружается из бочек по весу с помощью весов поз. 2.31.1 и насоса поз. 2.17.1.
Синтез основы смолы
Синтез основы смолы 135 осуществляется азеотропным методом на установке реактора V = 4 м³, состоящей из следующего оборудования:
- реактора V = 4 м3 поз. 2.11 с индукционным обогревом, оборудованного внутренним змеевиком для охлаждения водой, якорно-лопастной мешалкой;
- теплообменника (конденсатора) горизонтального поз. 2.13, охлаждаемого оборотной водой для конденсации паров;
- пароотделителя поз. 2.5.4 вместимостью 0,1 м3;
- теплообменника поз. 2.6.4, охлаждаемого оборотной водой;
- сосуда разделительного вместимостью 0,18 м3 поз. 2.4.4.
Перед пуском установки в работу включают подачу оборотной воды в теплообменник поз. 2.6.4 и в конденсатор поз. 2.13, перекрывают линию слива ксилола в реактор из разделительного сосуда, закрыв арматуру после смотрового фонаря и открыв арматуру на линии слива в аппарат для сточных вод поз. 2.23.
Конденсатор поз. 2.13 подсоединяется к колонне поз. 2.24, орошаемой раствором щёлочи насосом поз. 2.36.1.
Загрузка компонентов в реактор
| №№ п/п | Наименование компонентов | Количество, кг |
| 1. | Масло касторовое | 1 594 |
| 2. | Глицерин 98% | 313 |
| 3. | Ангидрид фталевый | 593 |
| 4. | Ксилол | 125 |
| ИТОГО: | 2 625 | |
В подготовленный к работе реактор загружают рецептурное количество масла касторового из бочек с помощью насоса поз. 2.34.2 по весу.
Рецептурное количество глицерина загружают из бочек с помощью насоса поз. 2.34.1 по весу.
После загрузки жидкого сырья закрывают арматуру на линии загрузки у реактора и включают мешалку.
Фталевый ангидрид в соответствии с рецептурой загружают вручную через люк. При загрузке фталевого ангидрида реактор поз. 2.11 через конденсатор поз. 2.13 подключают к вакууму, создаваемому вакуум-насосом поз. 2.25.1-2, через насадочную колонну поз. 2.24, орошаемую раствором щелочи.
По окончании загрузки люк реактора закрывают, конденсатор поз. 2.13 отключают от вакуумной системы и подключают к воздушке, открывают арматуру на трубопроводе возврата ксилола из разделительного сосуда поз. 2.4.4 в реактор и загружают ксилол в количестве 3-5% от загрузки. Ксилол загружают через разделительный сосуд поз. 2.4.4 из бочки, установленной на весах поз. 2.31.1 с помощью насоса поз. 2.17.1.
По окончании загрузки ксилола закрывают арматуру на линии подачи ксилола в разделительный сосуд.
Включают подсвет и обогрев реактора.
В интервале температур 90-140°С включают подачу инертного газа через ротаметр «на слой» реакционной массы, установив скорость подачи 2 - 2,5 нм³/час.
Содержимое реактора нагревают до температуры 240°С.
Реакция поликонденсации проходит с выделением реакционной воды в количестве одного кг/моля на кг/моль фталевого ангидрида, что приводит к интенсивному вспениванию реакционной массы. Поэтому во время синтеза смолы необходимо следить за содержимым реактора. Для облегчения удаления воды из зоны реакции добавляется ксилол.
Выходящая из реактора парогазовая смесь находится в перегретом состоянии и, попадая в, охлаждается до насыщенного состояния: избыток ксилола конденсируется и стекает обратно в реактор, а азеотропная смесь и несконденсировавшаяся часть ксилола поступают в конденсатор поз. 2.13.
Теплообменник поз. 2.6.4 работает как укрепляющая часть ректификационной колонны. Температура верха теплообменника не должна быть ниже 100-105°С, т.к. при 92°С происходит полная конденсация азеотропной смеси и реакционная вода «запирается» в системе.
Азеотропная смесь, пройдя конденсатор, стекает в разделительный сосуд поз. 2.4.4.
Температура конденсата поддерживается автоматически на уровне (45+5)°С регулированием подачи воды.
Ксилол из разделительного сосуда поз. 2.4.4 через гидрозатвор стекает обратно в реактор, а реакционная вода - самотеком в аппарат поз. 2.23. для сточных вод.
Уровень разделения фаз: ксилол-вода в разделительном сосуде устанавливается поворотом сливного устройства воды в разделительном сосуде.
После прохождения «пика» выхода реакционной воды температуру верха теплообменника можно поднять до 110-115°С.
Уплотнение основы смолы проводят при температуре (240±5)°С. Отбор проб для проверки степени уплотнения основы и кислотного числа осуществляется через каждый час после достижения температуры 240°С.
Для отбора пробы включается вакуум–насос поз. 2.25.1-2 и открывается арматура у насоса и ресивера поз. 2.18. После набора вакуума в вакуумной линии необходимо открыть арматуру на пробоотборнике у реактора и открыть арматуру на вакуумной линии.
После слива пробы закрыть кран на линии слива пробы и воздушке и открыть кран на линии подачи инертного газа в пробоотборник.
Продуть пробоотборник и закрыть кран на трубопроводе подачи инертного газа.
Степень уплотнения основы смолы проверяют по совместимости пробы основы с уайт-спиритом (50%- ный раствор). Процесс уплотнения считается законченным при полной совместимости основы с уайт-спиритом.
Кислотное число основы должно быть не выше 25 мг КОН.
По окончании процесса уплотнения основы смолы обогрев реактора выключают и реакционную массу охлаждают с помощью внутреннего змеевика до температуры 180-200°С. Для этого открывают кран у пароотделителя поз. 2.5.4, затем открывают кран на подаче воды в змеевик.
После появления струи воды в смотровом фонаре после пароотделителя поз. 2.5.4 необходимо открыть кран на сливе оборотной воды и закрыть кран на вводе воды в пароотделитель.
Такая последовательность управления арматурой позволяет избежать разрыва струи, т.е. сохранить напор при возврате воды в оборотную систему.
Проходя через змеевик реактора, вода нагревается до температуры кипения, и в пароотделителе поз. 2.5.4 происходит разделение потока на пар и воду. Водяной пар выбрасывается в атмосферу, вода сливается в канализацию.
После охлаждения основы кран на линии подачи воды в змеевик реактора поз. 2.11 закрывают и останавливают мешалку.
Слив основы смолы производят самотеком в смеситель поз. 2.21 под слой растворителя, открыв арматуру на линии слива.
Для предотвращения возможной забивки трубы, соединяющей реактор поз. 2.11 и смеситель поз. 2.21, по окончании слива основы смолы в реактор подать ксилол в количестве 50-70 л и подать инертный газ в реактор через пробоотборник. Количество загруженного в реактор растворителя учитывается при растворении смолы и постановке ее на «тип».
Растворение основы смолы
Растворение основы смолы проводится в смесителе поз. 2.21 вместимостью 10 м3, снабженном рубашкой для охлаждения водой, рамной мешалкой и оборудованном обратным холодильником поз. 2.22.
В смеситель предварительно подают инертный газ.
| №№ п/п | Наименование компонентов | Смола 135 |
| 1. | Основа смолы | 2 625 |
| 2. | Ксилол | 2 375 |
| ИТОГО: | 5 000 | |
В смеситель согласно загрузочной рецептуре загружают через счетчик растворитель - ксилол, для чего открывают арматуру у смесителя и у счетчика и по телефонному запросу на склад производят загрузку.