Исследование процесса очистки трихлорсилана методом термодистилляции
Наряду с растворенными микропримесями, в трихлорсилане содержатся твердые взвешенные частицы субмикронных размеров, которые не оседают в жидкости под действием силы тяжести, а находятся в непрерывном броуновском движении. Работы, проведенные в ИХ АН СССР под руководством академика Г.Г. Девятых, показали, что взвешенные частицы - это новый класс примесей, распространенный так же широко, как и растворенные примеси. Помимо жидкостей и газов, где частицы присутствуют всегда и в большом количестве, они обнаруживаются также и в твердых веществах, в том числе в высокочистых монокристаллах кремния.
Эти частицы не отделяются в процессе ректификации, что связано с малой диффузной подвижностью частиц в паре, вследствие чего константа массообмена в системе жидкость-пар для взвешенных частиц в десяткм раз меньше, чем для растворенных микропримесей.
Для отделения хлорсиланов от взвешенных частиц размером менее 0,1 мкм в ИХ АН СССР разработан метод, получивший название термодисцилляции. Суть процесса заключается в том, что взвешенные частицы в поле температурного коэффициента двигаются от горячей к холодной области. Движение вызвано термофоретическим действием со стороны более нагретых молекул пара.
Лабораторная установка: пар, образующийся в кубе-испарителе, поступает в зазор между двумя кооксиально расположенными трубками, имеющими разную температуру. Температура внутренней трубки ниже температуры кипения жидкости, и на стенках этой трубки происходит частичная конденсация пара. Остальная часть пара конденсируется в холодильнике, и жидкость стекает в приемник. Твердые частицы, попадая в температурное поле, движутся от горячей стенки к холодной, по которой стекает пленка жидкости, и вместе с жидкостью возвращаются в куб-испаритель, а затем выводятся из процесса.
Исследования показали, что эффективность очистки зависит от целого ряда факторов, в том числе от скорости потока вещества, доли отвода продукта, наличия и равномерности жидкостной пленки, от температурного градиента, площади и высоты стенки, зазора между стенками. Так, с увеличением температурного градиента глубина очистки повышается. В то же время скорость движения частиц при термофорезе в паре мало зависит от свойств частиц и их размеров.
1. Silicon for the Chemical Industry IV, Geiranger, Norway, June 3-5, 1998, 240 с.
2. Технология полупроводникового кремния. / Фалькевич Э.С., Пульнер Э.О., Червонный И.Ф. и др. - М.: Металлургия, 1992. - 408с.
3. Реньян В.Р. Технология полупроводникового кремния. Прев. с англ. Изд-во "Металлургия", 1969, с.336.
4. Нашельский А.Я. Технология полупроводниковых материалов. - М.: Металлургия, 1987.336с.
5. Лапидус И.И., Кочан Б.А., Перепелкин В.В. и др.; Металлургия поликристаллического кремния высокой чистоты. - М.: Металлургия, 1971. - 143 с.
6. Лапидус И.И., Нисельсон Л.А. Тетрахлорсилан и трихлорсилан. - М.: Химия. 1970. - 128с.
7. Шашков Ю.М. Металлургия полупроводников. - М.: Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1960. - 121 с.
8. Таиров М.Ю. Цветков В.Ф. Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов.: Учебник для вузов. - 2-е изд., перераб. - М.: Высш. Шк., 1990. - 423 с.,: ил.
9. Крапухин В.В., Соколов И.А., Кузнецов Г.Д. Физико-химические основы технологии полупроводниковых материалов.: Учебник для вузов. М.: Металлургия, 1982. - 352 с.