Методи дослідження екологічного стану водних об'єктів (стр. 3 из 4)

Методи визначення кисню:

1. пряме визначення за Вінклером;

2. визначення за Вінклером з попереднім окисленням заважаючих відновників.

- концентрацію хлорид-іонів, сульфат-іонів, сірководню та сульфідів;

Якісно хлориди визначають, додаючи до 10 мл проби, підкисленної декількома краплями азотної кислоти (1:4), 0,5 мл 5%-ного розчину нітрату срібла. Опалесценція, осад свідчать про наявність в пробі хлоридів.

Аргентуметричне титрування грунтується на осадженні хлорид-іонів у вигляді малорозчинного хлориду срібла при рН 7-10.

Меркуриметричне визначення грунтується на титруванні проби води розчином нітрату ртуті (ІІ) за наявності дифенилкарбазону.

Вміст сульфатів в питній воді за деякими літературними даними не повинно перевищувати 500 мг/л. Підвищена кількість сульфатів у воді небажано, так як призводить до погіршення органолептичних показників води і до збільшення її агресивності. Вміст іонів

у воді визначають комплексонометричним методом - за допомогою трилону Б. Трилон Б утворює комплекси з іонами . Сутність комплексонометричного методу визначення іонів полягає в тому, що в досліджувану воду вводять іони (розчин ), який пов`язує іони в осад: . Кількість сульфатів оцінюють за різницею витрати трилону Б на іони до осадження іонів і після їх осадження. Оскільки в досліджуваній воді наявні іони , то необхідно ввести відповідні поправки на ці іони.

- загального нітрогену та нітрогену органічних сполук тощо.

Концентрація компонента, яка може бути визначена даним методом складає

моль/л. Цей метод простий, точний, не потребує великих затрат, дешевий в порівнянні з іншими.

За допомогою гравіметричного методу, в якому вимірюваним аналітичним сигналом є маса, можливе визначення у природних водах іонів сульфатної кислоти та нафтопродуктів:

1.Вилучення і визначення летких нафтопродуктів. Метод грунтується на відгонці, після дуючої конденсації і гравіметричному визначенні летких нафтопродуктів. Чутливість методу 5 мг/л.

2. Визначення нафтопродуктів при їх концентраціях нижче 0,3 мг/л.

3. Визначення нафтопродуктів при їх вмісті 0,3-3,0 мг/л.

Метод грунтується на екстракції нафтопродуктів чотирьоххлористи вуглеводом і наступному гравіметричному визначенні нафтопродуктів після відгонки розчинника.

Фізико-хімічні методи грунтуються, як і хімічні, на хімічних реакціях, однак визначають фізичну характеристику, що залежить від вмісту аналізованої речовини.

Нефелометричне визначення грунтується на утворенні хлориду срібла. Застосовується при аналізі розчинів із вмістом хлорид-іонів 1,0-1,5 мг/л.

Колориметричний метод визначення сірководню грунтується на утворенні їм забарвної сполуки з етилоксиетилпарафенилендиаміном за наявностю іонів заліза (ІІІ).

Хроматографічний метод грунтується на розділенні нафтопродуктів з використанням газово-рідинної хроматографії. Чутливість при застосуванні полум`яно-іонізаційного детектору 0,1 мг/л всіх вуглеводів, 0,005 мг/л кожного вуглеводу.

Спектрометричний метод грунтується на визначенні вмісту нафтопродуктів при вимірюванні ІК спектрів.

Турбидихроматографічний метод грунтується на ідентифікації нафтопродуктів за допомогою розподільної хроматографії і турбидиметричному визначенні сумарної їх концентрації.

Люмінесцентно-хроматографічний метод грунтується на розділенні нафтопродуктів з використанням рідинної хроматографії з люмінесцентним визначеннням концентрації їх в кожній фракції. Застосовується при вмісті нафтопродуктів 0,15 мг/л і менше.

З фізико-хімічних методів в аналізі природних вод найбільш широко використовуються фотометричні (спектрофотометричні) методи, які грунтуються на поглинанні світла в ультрафіолетовій та видимій частинах спектра визначуваною речовиною чи продуктом реакції. Фотометричний метод відноситься до середньо чутливих методів. Цим методом визначають як макро- , так і мікрокількості аналізованого компоненту. Фотометричні методи розроблені для визначення практично всіх хімічних елементів, зокрема:

і т.п., а також амінів, амінокислот, білковоподібних речовин, цукрів, карбонільних сполук, фенолів, бензолу, сечовини, метанолу, формальдегіду, фурфуролу, ацетону, ксантогенатів та ін.

Розчинені сульфіди у вигляді колоїдного сульфіду фотометрично визначають наступним чином.

Розчинені сульфіди і сірководень утворюють з іонами свинцю колоїдниий сульфід свинцю коричневого кольору:

. Забарвлення колоїду використовують для фотометричного визначення сульфідів і сірководню з концентрацією в межах 0,1-2 мг /л води. Визначенню заважають кольоровість та каламутність води. Слабкі забарвлення і каламутність можна компенсувати, якщо відняти від оптичної густини проби після одержанняPbSоптичну густину проби, яку обробляють за методикою аналізу, але замість ацетату свинцю додають до проби такий же об`єм лужного розчину солі винної кислоти (2,5 г сегнетової солі і 5 г NaOHрозчиняють у невеликій кількості дистильованої води і доводять водою до 100 мл).

Методика визначення. У посуд, ємність якого відома, приливають 10 мл консервувального розчину на кожні 100 мл проби. Потім наповнюють по вінця пробою, закривають пробкою так, щоб не залишилося пухирців повітря, і перемішують. Визначення сульфідів проводять у день відбору проби. До 100 мл консервованої проби додають 5 мл лужного розчину солі свинцю (розчиняють у дистильованій воді 1 г ацетату свинцю, 25 г сегнетової солі, 5гNaOH і доводять водою до 100 мл). Суміш перемішують і одразу ж вимірюють оптичну густину проби, від якої віднімають поправку на холостий розчин з дистильованою водою, і за градуювальним графіком знаходять вміст сірководню.

Для побудови градуювального графіка у кілька колб на 100 мл відмірюють 0; 1; 2; 5; 10; 15 і 20 мл стандартного розчину

з концентрацією, яка відповідає 0,01 мг /мл, приливають по 10 мл консервувального розчину і доводять дистильованою водою до 100 мл. Одержані розчини відповідають концентраціям 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 і 2,0 мг /л. Після перемішування розчинів чинять, як відзначено вище, і будують градуювальний графік.

Концетрацію сульфід-іонів і сірководню у мг

/л обчислюють за формулою

,

де С - концентрація сірководню, знайдена за градуювальним графіком, мг/л; v - ємність склянки для проби, мл;

- об`єм прилитого консервувального розчину, мл.

В аналізі вод застосовуються також електрохімічні методи. Для визначення рН, аніонів (

) та деяких катіонів використовують метод іонометрії. Полярографічно (на ртутному крапельному електроді розчинений у воді кисень відновлюється, і на полярограмі утворюються дві хвилі) в природних водах визначають цинк, кадмій, плюмбум, мідь та інші метали. Методами інверсійної вольтамперометрії визначають понад 40 іонів металів, численні аніони, органічні сполуки.

1. Визначення ціанідів

Визначення ціанідів із застосуванням пірідину і бензидину. Метод грунтується на утворенні інтенсивно забарвленого похідного глутаконового альдегіду, який утворюється при взаємодії бромціана, пірідіну і бензидину.

2. Визначення ртуті

Метод грунтується на утворенні дитизонатортуті.

3. Визначення кадмію

Метод грунтується на утворенні в лужньому середовищі забарвленого дитизонату кадмія.

4. Визначення нікелю

Метод грунтується на утворенні рожево-червоного осаду іонів нікелю з диметилгліоксимом.

Хроматографічними методами, які грунтуються на різному розподілі речовин між рухомою і нерухомою фазами, визначають леткі органічні сполуки (газова хроматографія), деякі катіони металів, іони, нелеткі органічні сполуки (тонкошарова та іонна хроматографія).

Фізичні методи грунтуються на вимірюванні сигналів, які виникають внаслідок збудження електронів в атомах і молекулах або внаслідок ядерних перетворень. Методом фотометрії полум`я в природних водах визначають натрій, калій, літій, кальцій. Велику кількість катіонів металів можна визначати методом емісійної спектроскопії. Для визначення концентрації металів у водах використовують також метод атомно-абсорбційної спектроскопії.

Люмінесцентним методом у водних об`єктах можна визначити: нафтопродукти, хлорорганічні ароматичні сполуки, аліфатичні кислоти, спирти, ацетон.