Методи аналізу рідких, твердих і газоподібних речовин (стр. 2 из 11)

В лабораторіях використовують інший спосіб визначення температури кипіння, аналізуючи рідину поміщають в тонку скляну трубочку запаяну з одного кінця і прикріплюють до термометра. В рідину опускають запаяний зверху капіляр, при наближенні до температури кипіння з капіляр починають виділятися окремі бульбашки повітря, які при досягненні температури кипіння переходять в рівномірний потік малих бульбашок.

Урок № 83-84 тема: Методи визначення умовної в’язкості (по швидкості витікання з віскозиметра типу Энглера), фракційного складу нафтопродуктів (перегонкою на стандартному приладі). Методи проведення випробування простих лакофарбових продуктів (визначення густини, в’язкості, кольору). Методи визначення лужного середовища. Правила користування універсальними індикаторним папірцем, кольоровість її відповідно до еталона. Ознайомлення з методами проведення хімічного аналізу вуглецевих і низьколегованих сталей на загальний вміст вуглецю в сплавах (метод спалювання наважки аналізую чого сплаву в атмосфері кисню в трубчастих печах). Метод газового аналізу: абсорбційний (метод поглинання) і метод спалення. Використання газоаналізатора типу Орса для аналізу газових сумішей. Шляхи поліпшення якості проведення аналізів. Охорона праці при виконанні аналізу рідких, газоподібних і твердих речовин.

В’язкість – це властивість рідини здавати опір взаємному переміщенню руху її частинок. Від в’язкості нафтопродуктів залежать експлуатаційні властивості зношення деталей, які труться, від вод тепла від них і витрати масла. З підвищенням температури в’язкість зменшується і сильно зростає при пониженні температури. Ці зміни характеризуються індексом в’язкості, що являє собою температурний коефіцієнт в’язкості. Для цього визначення спів ставляють в’язкість масла при різних температурах (50˚С, 100˚С). Чим менше в’язкість залежить від температури тим вищий індекс. Розрізняють три види в’язкості:

- динамічну (абсолютну);

- кінематичну;

- відносну.

Динамічна – визначається як сила в Динах, яка необхідна для взаємного переміщення із швидкістю 1 см/с двох шарів рідини, поверхнею 1 см, який знаходиться на віддалі на 1 см один від одного. Її вимірюють в Куазах чи санти Куазах. В системі СІ це Н*С/м.

Кінематична – це відношення динамічної до густини при тій же температурі. Вимірюють в Стоксах чи санти Стоксах.

Відносна – на практиці її визначають відношенням часу витікання досліджуваного продукту, до часу витікання води при тій же температурі. Її виражають градусами чи секундами. Число градусів Енглера – відношення часу витікання іх віскозиметра Енглера 200 мл досліджуваного продукту при даній температурі до часу витікання 200 мл дистильованої води. Для перерахунку кінематичної в’язкості умовно користуються формулами і таблицями.

Визначення кінематичної в’язкості віскозиметром Оствальда

Принцип дії віскозиметра оснований на витіканні стовпчика досліджуваної рідини під дією сили ваги. Являє собою скляну у-подібну трубку в коліно 1 впаяний капіляр6, який з’єднаний з кулеподібним резервуаром 4. Контрольні мітки 3 і 5 служать для спостереження часу витікання певного об’єму нафтопродукту. Коліно 2 і резервуар 7 служать для наповнення віскозиметра аналізуючою рідиною.

Хід визначення

В добре вимитий, висушений віскозиметр вводять піпеткою певну кількість зневодненого і профільтрованого нафтопродукту, якщо аналізують дуже в’язкий нафтопродукт то віскозиметр заповнюють засмоктуванням його через коліно 1. Для цього віскозиметр перевертають і коліно 1 занурюють в посудину з досліджуваною рідиною за допомогою гумової груші засмоктують через коліно 2 досліджувану рідину, якщо вона дуже густа то її підігрівають. При наповненні слідкують щоб не було пухирців повітря. Далі його встановлюють у термостат де витримують протягом 30 хв при заданій температурі. Коли рідина дійде до мітки 3 включають секундомір і зупиняють його тоді, коли рідина пройде нижню мітку,віднімають час витікання рідини від верхньої до нижньої мітки. Вимірювання проводять не менше 5 разів. Беруть середнє значення. При роботі слідкують за тим, щоб на шариках і капілярах не утворювалась плівка, яка порушує режим витікання. = К*Т.

Визначення бромного числа полімеру.

Бромне число – це кількість брому в грамах затраченого на приєднання до 100 г досліджуваного зразка.

Визначення кислотного числа

Кислотне число – це кількість грамів лугу витраченого на титрування 100 г досліджуваного зразка.

Визначення естерного числа його визначають для смол, масел, жирів. Для цього наважку досліджуваного зразка 0,5-1,2 г вносять в конічну колбу, розчиняють в 5 мл етилового спирту, добавляють 15 мл 1 н розчину NaOH, нагрівають на водяній бані 2 год, охолоджують і титрують 1 н розчином HCl в присутності фенолфталеїну. Молекулярну масу естеру вирахують:

M = 1000*g/C1*V1 – V2*C2

C1 – V1 – об’єм і концентрація кислоти;

C2 – V2 – об’єм і концентрація лугу.

Тема:

Фізико-хімічні (інструментальні) методи аналізу

Рівне - 2010

Урок № 85-86 тема:Особливості і галузі використання фізико-хімічних методів аналізу. Класифікація методів і їх характеристика. Оптичні методи. Фотометричні методи. Класифікація методів і галузі їх використання. Сутність хімічної теорії фотометричних методів.

Класифікація фізико-хімічних методів:

І електрохімічні – основані на залежності між складом аналізуючої речовини і його електрохімічними властивостями.

- Кондуктометричний метод – оснований на здатності розчинів електролітів проводити електричний струм;

- Потенціометричний метод – використовується залежність між складом розчину і потенціалом, який виникає при зануренні в ньому електродів;

- Електроваговий метод – оснований на електролізі розчинів, осад, що виділився на електродах зважують і по ньому обчислюють кількість речовини, яка була в розчині;

- Полярографічний метод – оснований на електролізі розчинів і вимірюванні поляризації катода, яка відбувається в розчині під дією електро-окислення чи електровідновлення;

- Кулонометричний метод – оснований на вимірюванні кількості електрики використаної на електролізі аналізуючої речовини

В цих методах використовуються прилади кондуктометри, потенціометри, кулонметри, іономіри, солеміри, полярографи.

ІІ оптичні методи – основані на оптичних властивостях аналізуючої речовини.

- Спектральні – основані на здатності атомів і молекул поглинати випромінювання з певною довжиною хвилі;

- Нефелометричний і турбодиметричний – основані на вимірюванні розсіяного світла твердими частинками;

- Фотоколориметричні і колориметричні – основані на вимірюванні інтенсивності світла, яке пройшло через аналізуючий розчин;

- Рефрактометричний – оснований на здатності різних речовин по різному заломлювати світло, яке проходить через них;

- Емісійний спектральний – оснований на здатності атомів сегмента в певних умовах випромінювати хвилі певної довжини.

Прилади колориметри, фотоколориметри, спектрофотометри, нефелометри, рефрактометри.

ІІІ хроматографічні методи аналізу – основані на абсорбції і адсорбції. Розрізняють адсорбційно-розпридільчу, йонобмінну і осадкову хроматографію.

За агрегатним станом аналізуючої сумішшю розрізняють: газову і рідинну хроматографію.

За типом реакції розрізняють: окисно-відновну, осадкову, комплексоутворювальну.

За способом проведення: паперову, розпридільчу, колонкову.

Всі ці фізико-хімічні методи основані на проведенні аналітичних реакцій, кінець, яких визначають за допомогою приладів, які фіксують зміну фізичних властивостей речовин. Результат може записуватися на стрічці самописця, чи передаватись на світлове табло.

При аналізі фізичними методами взагалі не проводять хімічну реакцію, а тільки вимірюють параметр, що характеризує певну фізичну властивість аналізуючої речовини, заломлення чи розсіювання світла, поглинання чи випромінювання електромагнітних хвиль.

Радіометричні методи – основані на використанні радіаційних ізотопів і вимірюванні радіоактивного випромінювання.

Мас-спектрометричні методи – основані на визначенні мас окремих іонізованих атомів, молекул і радикалів після їх розділення в результаті комбінованої дії електричних і магнітних полів.

Електронного парамагнітного резонансу – оснований на явищі резонансного поглинання деякими атомами, молекулами чи радикалами електромагнітних хвиль, прилад радіоспектрометр.

Ядерного магнітного резонансу – в ньому використовується явище поглинання електромагнітних хвиль, обумовлене ядерним магнетизмом, прилад спектрометр ядерного магнітного резонансу.

Інструментальні методи аналізу використовують для регулювання технологічного процесу, і для аналізую чого контролю, а також науково-дослідницьких лабораторій.

Урок № 87-88 тема: Фотометричний метод. Основний закон фотометрії. Поняття про коефіцієнт пропускання і оптичної густини. Фотометр. Фотометричні візуальні (колориметричні) методи аналізу. Метод стандартних серій. Приклади коло метричних визначень.

Оптичні методи аналізу

В основі колориметричного методу аналізу лежать реакції утворення чи руйнування забарвлених сполук, тобто сполук, здатних поглинати світло. Інтенсивність забарвлення сполуки пропорційна концентрації розчину. В основі цього методу лежить хімічна реакція від якої залежить час витрачений на аналіз, чутливість і час методу. Його застосовують для визначення вмісту малих кількостей різних речовин (1*10 - 1*10 г в об’ємі 50-100 мл). Такі кількості не можна визначити ваговим та об’ємним методами.