Урок № 123-124 тема: Аналіз металів та сплавів. Характеристика основних сплавів. Загальні методи аналізу металів і сплавів. Легуючі домішки. Методики аналізів на вміст основних легуючих елементів у сплавах на основі титану, нікелю, вольфраму, кобальту, молібдену і ніобію
До металів відносять речовини, які мають такі характерні властивості: висока теплопровідність і електропровідність, металевий блиск, непрозорість, пластичність, ковкість.
Розрізняють чорні метали (залізо і його сплави), кольорові (алюміній, срібло, магній). Технічно чисті метали містять домішки. Кольорові метали в більшості випадків використовують у вигляді сплавів. Найбільш поширеними є латунь, бронза, дюралюміній, меркурій.
Сталь - це сплав заліза з вуглецем в якому вуглецю міститься 1,7%. Залежно від вмісту вуглецю розрізняють такі марки сталей. Сплав заліза з вуглецем з вмістом більше 1,7 називається чавуном. Чавун - твердий, але крихкий і не піддається куванню, чи прокату. Для покращення властивостей чавуну його легують додаючи добавки кольорових металів, які покращують якість чавуну.
Визначення вмісту вуглецю у сплаві. Присутність вуглецю погано впливає на якість сплавів. Вуглець в сплавах може знаходитися в чотирьох формах:
- у вигляді вільного вуглецю (графітового чи аморфного вуглецю)
- у в’язкому стані у вигляді різних карбідів
- у вигляді твердого розчину
- у вигляді газоподібної форми (оксид вуглецю, водню)
Загальний вміст вуглецю визначають методом спалювання на важки металу чи сплаву в атмосфері киснем, в трубчастих печах при температурі 1250-1400˚С. При цьому весь вуглець окислюється до вуглекислого газу, який визначають газооб’ємним, об’ємним, або потенціометричним методом.
Суть газооб’ємного методу полягає в тому, що утворений вуглекислий газ направляють у газо-вимірювані бюретки, де вимірюється об’єм газу. Далі газ пропускають через розчин лугу, де проходить його поглинання:
2KOH + CO2 = K2CO3 + H2O
Після цього знову вимірюють об’єм газу, по різниці визначають об’єм вуглекислого газу, по якому обчислюють вміст вуглецю в сплаві.
Об’ємний метод використовують для визначення загальної кількості вуглецю. Утворений вуглекислий газ після його спалювання поглинають титруванням розчину лугу:
Ba(OH)2 + CO2 = BaCO3↓ + H2O
Надлишок розчину гідрооксид барію відтитровують янтарною, оцтовою, соляною кислотою по фенолфталеїну:
Ba(OH)2 + 2CO3COOH = Ba(CH3COO)2 +H2O
Потенціометричний метод дуже подібний до об’ємного і дає точні результати.
Ваговий метод полягає в тому, що рідкі поглиначі вуглекислого газу замінені на тверді (гідрооксид калію поміщають в дугоподібну трубку, яку зважують до поглинання і після поглинання, різниця мас дає вміст вуглекислого газу за яким визначають вміст вуглецю в сплавах):
KOH + CO2 = KHCO3
2KOH + CO2 = K2CO3 + H2O
Методи визначення сірки. Сірка шкідливо впливає на якість сталі, визиває її красну ломкість, підвищує здатність до корозії, понижує кислотостійкість. Вміст сірки в чавуні 0,02-0,08%, в сталях ще менше. Для визначення сірки існує кілька методів:
1. метод відгонки – пробу розчиняють в спеціальній склянці з хлоридною кислотою, при цьому виділяється сірководень, який кількісно поглинають аміачним розчином, хлоридом кадмію або сульфідом цинку. Одержані сульфіди обробляють хлоридною кислотою при цьому виділяється сірководень який титрують розчином йоду в присутності крохмалю:
FeS + 2HCl = FeCl2 + H2S
H2S + I2 = S + 2HI
2. фотолометричний метод є найбільш точний, полягає в розчиненні наважки у фосфатній кислоті в присутності метилового хрому для відновлення SO4, S яку фотометрують на фотоколориметрі
Визначення фосфору. Він негативно впливає на якість сплавів надаючи їм крихкість. Визначення полягає в окисленні фосфору до фосфатної кислоти сильним окисником (нітратна кислота, царська водка), яку можна визначити ваговим або коло метричними методами.
Ваговий метод оснований на осадженні фосфору у вигляді нерозчинного фосфорно- молібденового комплексу жовтого кольору. Аналіз закінчують осушуванням осаду при 110˚С і зважуванням.
Об’ємний метод полягає в розчиненні осаду у надлишку лугу, який відтитровують кислотою. Цей метод використовують для прискореного і маркерувального аналізу.
Колориметричний метод оснований на відновленні основної жовтої фосфорнр-молібденової кислоти в комплексну сполуку синього кольору – молібденову синь. Інтенсивність забарвлення фотокориметрують на фотоколориметрах, визначають оптичну густину, а по калібрувальному графіку знаходять концентрацію розчину.
Визначення легуючих елементів. Нікель, хром, кобальт, манган додають до сталі, щоб покращити її якість. Концентрацію 3,4,8% нікелю в сплавах визначають об’ємним, ваговим, колориметричним і електро-ваговим методами.
Кобальт – придає сталям високу твердість і кислотостійкість. Ваговий метод полягає в осадженні кобальту органічним осаджувачем, утворений осад прокалюють при температурі 780-850˚С, зважують у вигляді CO3O4, проводять розрахунки. Його можна визначити об’ємним, фото колориметричним, полярографічним і потенціометричним методами.
Хром – визначають персульфатним, колориметричним, потенціометричним та іншими методами аналізу.
Визначення міді – є багато методів визначення міді, найголовнішими є електрохімічні, йодометричний, колориметричний, комплексонометричний, спектральний і полярографічний, найбільш поширений електро-ваговий метод аналізу.
Урок № 125-126 тема: Аналіз змащувальних матеріалів. Основні показники які характеризують склад і властивості мастил. Визначення низькотемпературних властивостей: температури застигання, помутніння, початку кристалізації. Визначення в’язко-температурних характеристик. Поняття динамічної, кінематичної і умовної в’язкості. Типи віскозиметрів. Визначення температур спалаху і займання, прилади. Аналіз нафти і нафтопродуктів. Нафта, її склад. Основні продукти нафтопереробки: паливо, змащувальні масла, сажа, бітуми та інші. Основні показники, які характеризують склад і властивості нафти і нафтопродуктів
Нафтопродукти розділяють на три основні класи:
І – паливо рідке і газоподібне;
ІІ – мастила;
ІІІ – нефтяні продукти промислового і побутового призначення.
Моторне паливо розділяють на три групи:
- карбюраторне (бензин, керосин);
- дизельне (для двигунів внутрішнього згоряння, керосин, солярка);
- котельне паливо для спалювання (мазут).
Кожен вид палива поділяється на марки властивості, яких повинні відповідати вимогам стандартів, в якому вказані числові значення основних фізико-хімічних властивостей: в’язкість, фракційний склад, кислотність, механічні домішки, вміст вологи і сірки, коксованість, температура самозаймання і застигання. За цими даними встановлюють сорт палива і його якість. Якість палива встановлюють за антидетонаційними властивостями, що оцінюють октановим числом.
Мастила. Вони виконують такі функції: зменшують тертя між поверхнями, які рухаються, знижують їхній знос, безперервно очищають поверхню від різних механічних домішок, відводять тепло від деталей, що нагріваються, захищають від корозії, ущільнюють в циліндрах.
Щоб мастило могло виконувати такі функції воно повинно мати високу маслянистість, певну в’язкість, бути стабільним при зберіганні, бути термічно стійким не реагувати з киснем повітря, мати низьку температуру застигання і високу температуру спалаху, містити найменшу кількість органічних кислот, сірчистих сполук, механічних домішок і води при спалюванні утворювати мало золи. Залежно від умов роботи масла поділяються на:
1. індустріальні;
2. турбінні (компресорне, циліндрове, для підшипників) температура 150-200˚С;
3. масла для двигунів внутрішнього згоряння (авіаційні, автотракторні) температура 300˚С і більше;
4. трансформаторні масла;
5. трансмісійні (в коробках передач);
6. масла для холодильних машин;
7. спеціальні захисні масла.
До нафтопродуктів відносять густі масла ( більше 60 марок), універсальні (У) – вони є низько плавкі та високо плавкі.
Парафін – це суміш твердих вуглеводнів від С19Н40 до С35Н72, використовуються в текстильній і паперовій промисловості, для ізоляції, в медицині, парфумерії, в кондитерських виробах. Він випускається різних сортів: високоочищений марки А і Б, медичний, очищений, не очищений.
Асфальти – це нефтяні бітуми чорного кольору, тверді, добуваються із перегонки мазуту. Використовують для будівництва доріг, як покрівельний матеріал, електрохімічний матеріал. Найважливіший показник – температура розм’якшення.
Аналіз мастил. В мастилах визначають густину (ареометром і пікнометром), в’язкість (віскозиметром), температура спалаху, температура застигання, температура самозаймання, вміст води (по методу Діна і Старка та методом відгонки), механічних домішок (фільтруванням), золи, мінеральних кислот чи лугів (титруванням).
Урок № 127-128 тема: Аналіз у виробництві неорганічних продуктів. Постадійний контроль виробництва. Точки контролю. Аналіз сульфатної кислоти і олеума. Визначення вмісту сульфатної кислоти. Визначення вмісту вільного сірчаного ангідриду
На кожній стадії виробництва ведеться контроль сировини, напівпродуктів, готового продукту. Для цього є точки контролю де відбирається проба для аналізу.
Аналітичний контроль виробництва H2SO4
1 стадія виробництва кислоти
- спалювання сірки чи випалювання колчедану:
- контактне окислення SO2 до SO3 на каталізаторі:
- абсорбція SO3 кислотою з утворенням олеуму:
Визначення сірки в сировині
Визначення вологи визначають по зменшенню маси після висушування:
W = m–m1*100% / m
Визначення золи 20 г сірки точно зважують поміщають в попередньо прокалений до постійної маси тигль, сірку повільно спалюють, залишок прокалюють в муфельній печі при 800˚С до постійної маси і зважують. Розраховують: W = m1 / m