Лійку з промитим осадом закривають фільтрувальним папером і протягом однієї години висушують у сушильній шафі за температури 100 °С. Сухий осад з фільтром переносять у зважений фарфоровий тигель і, загнувши верхню частину фільтра, прожарюють тигель з осадом у муфелі за температури 800 °С до сталої маси. Прожарювання можна вважати закінченим, якщо маса двох останніх зважувань після прожарювання осаду відрізнятиметься не більше, ніж на 0,1—0,2 мг. Масову частку Феруму обчислюють за формулою:
W(Fe) = 2Ar(Fe)*B / Mr(Fe2O3)*g
Де Ar -відносна атомна маса Феруму;
Mr(Fе2O3) - відносна молекулярна маса вагової форми;
В — маса осаду вагової форми в грамах;
g — наважка в грамах.
Визначення алюмінію у сплавах.Метод оснований на осадженні йонів алюмінію 8-оксіхіноліном, при цьому утворюється нерозчинна сполука Al(C9H6NO)3, яка випадає в осад. Осадження ведуть при рН=5 в присутності ацетатно-буферного розчину. Утворений кристалічний осад легко фільтрується і промивається. Фільтрування проводять через скляний фільтр.
Розраховують наважку, розчиняють в 100 мл води додають 2н розчин сульфатної кислоти до досягнення слабо кислої реакції, а після цього додають 8-оксіхіноліном при перемішуванні нагрівають до температури 100̊ С, по краплям додають ацетат кальцію і витримують 20 хв на водяній бані. Фільтрують через скляний вакуум фільтр, 2-3 рази промивають гарячою водою, а потім холодною, висушують при температурі 130˚ С в сушильній шафі (більше неможна, бо він розкладається). Осад охолоджують, зважують і проводять окислення.
Визначення барію в кристалічному хлориді барію. Метод базується на розчиненні наважки хлориду барію і осадженню барію сульфатною кислотою:
BaCl2 + H2SO4 = BaSO4↓ + 2HCl
Одержаний осад фільтрують, промивають, прожарюють зважують і за вмістом сульфату барію, розраховуємо вміст барію. Зважуємо BaCl2, а потім на аналітичних вагах уточнюємо масу наважки. Наважку зсипаємо в склянку на 200 мл, додаємо 100 мл дистильованої води, нагріваємо на водяній бані до 90̊ Спри безперервному перемішуванні. Додаємо розчин сульфатної кислоти, коли розчин над осадом стане прозорим, виконують пробу на повноту осадження при позитивній пробі, яка свідчить, що весь барій перейшов в осад. Склянку залишаємо на 2 години для осадження. Для фільтрування беруть беззольні фільтри з синьою стрічкою, переносять осад на фільт, тричі промивають, прожарюють при температурі 800˚ С протягом одної години. Після зважування визначають вміст барію за розрахунковими формулами гравіметричного методу.
Визначення сульфатів у вигляді сульфату барію. Одним із методів визначення Сульфуру є ваговий метод, при якому його переводять у кристалічний осад сульфату барію. Суть методу полягає у тому, що аніони SO4 за допомогою розчинних солей Барію осаджують у вигляді сульфату барію:
Nа2SO4 + ВаС12 = ВаSO4↓ + 2NaС1
Сульфат барію не зовсім відповідає вимогам до осадів у ваговому аналізі (розчинність ВаSO4 — 2,3 мг в 1 л). Але розчинність осаду можна зменшити дією однойменних йонів. Потрібний для цього надлишок однойменних йонів Барію можна обчислити, виходячи з величини добутку розчинності сульфату барію.
Для виготовлення розчину осаджувача на технічних терезах зважують 2 г хлориду барію, розчиняють його в 50 мл води. терезах зважують і г хлориду барію, розчиняють його в 50 мл води.
Хід роботи: Сульфат-іони осаджують у вигляді кристалічного осаду. Для аналізу беруть наважку, що становить 0,01 молярної маси еквівалента сульфату. На аналітичних терезах зважують 0,7—0,8 г сульфату натрію з точністю до 0,0001 г і розчиняють у 100 мл води. Якщо в утвореному розчині є каламуть механічних домішок, його фільтрують, добавляють 2—3 краплі розчину метилового оранжевого і краплями концентровану хлоридну кислоту, поки забарвлення індикатору не зміниться на червоне. Після цього добавляють ще 1 мл кислоти.
Розчини сульфату, що досліджують, і хлориду барію нагрівають до кипіння і повільно, краплями добавляють до розчину сульфату розчин хлориду барію, аж поки не добавлять 2/3 осаджувача, решту осаджувача доливають відразу.
Стакан з осадом закривають папером і залишають відстоюватися 2—2,5 год. Перевіряють повноту осадження: в окремій пробірці до прозорого розчину над осадом добавляють кілька крапель хлориду барію. Якщо повноти осадження не досягнуто, то розчин з осадом нагрівають, добавляють 1 г хлориду барію, розчиненого в 20 мл води, і вміст стакана знову відстоюють.
Осад після відстоювання відфільтровують крізь щільний фільтр із синьою смужкою і промивають його на фільтрі 2—3 рази малими порціями холодної води. У промивних водах перевіряють наявність йонів Хлору або Барію, щоб упевнитись у повноті промивання. Осад разом з фільтром висушують у сушильній шафі, переносять у зважений тигель, фільтр спалюють і осад прожарюють за температури 750—800 °С протягом 30 хв (за вищої температури може відбутися термічна дисоціація сульфату барію). Тигель охолоджують в ексикаторі і зважують на аналітичних терезах. За знайденою масою сульфату барію обчислюють масову частку сульфат-іону:
W(SO4) = Mr(SO4)*B / Mr(BaSO4)*g *100%
Mr(SO42-) i Mr(ВаSO4 ) – відповідно відносні молекулярні маси сульфат-іона та сульфат барію,
В – маса осаду вагової форми в грамах,
g – наважка в грамах.