Основные принципы подбора условий разделения (стр. 3 из 7)
| TIC (50 - 2000 m/z) Индивидуальные сигналы NaК Метанол | 99.9 | < 1x106 per scan < 5x104 per scan < 100 ppb< 10 ppb 1 | 0.01 | 0.0002 | 0.0002 | 210 нм(5%) 220 нм (60 %) 230 нм(75%) 260 нм(98%) |
Информация для заказа растворителей LiChrosolv® hypergrade
| Название | Каталожный номер | Объём |
| Ацетонитрил | 1.00029.1000 | 1 л |
| Ацетонитрил | 1.00029.2500 | 2.5 л |
| Ацетонитрил | 1.00029.9010 | 10 л |
| Ацетонитрил | 1.00029.9030 | 30 л |
| Метанол | 1 л | |
| Метанол | 1.06035.2500 | 2.5 л |
Подвижные фазы для ВЭЖХ и ТСХ.
Информация для заказа готовых смесей LiChrosolv®
| Название | Каталожный номер. | Содержание ТФУ | Объём |
| Ацетонитрил + 0.1% об. ТФУ | 4.80448.2500 4.80448.9030 4.80448.9185 | 0.095-0.105% | 2.5л 30л 185л |
| Вода + 0.1% об. ТФУ | 4.80112.2500 4.80112.9030 4.80112.9185 | 0.095-0.105% | 2.5л 30л 185л |
| Ацетонитрил + Вода 80:20 | 4.80159.2500 | 2.5л |
Разделение 16 ПАУ (ЕРА 610/550) + бензо(а)пирен + перилен с детектированием по флуоресценции
| Колонка | LiChroCART® 250-4 LiChrospher® РАН, 5мкм | ||
| Подвижная фаза | А: Ацетонитрил hypergradeLiChrosolv® В: Вода LiChrosolv® | ||
| Градиент | 0 - 3 мин 60 % А 3 -15 мин 60 % А -100% А15 - 50 мин 100 %А | ||
| Расход | 1.0 мл/мин | ||
| Детектирование | Программируемое флуоресцентное детектирование: | ||
| Пик 1, 3, 4 5 6 7 8 9,10 11-15 16,17 18 | Возб., нм 280 246 250 280 270 265 290 90 300 | Эмисс.нм 330 370 406 450 390 380 430 410 500 | |
| Температура | 20°С | ||
1) Чистая проба ацетонитрила LiChrosolv® hypergrade при определении ПАУ в соответствии с методом ЕРА 610
2) Хроматограмма: анализ 16 ПАУ (ЕРА 610/550) Программируемое флуоресцентное детектирование
Растворители для препаративной хроматографии
Для облегчения процесса масштабирования при переходе от аналитического к препаративному хроматографическому разделению были специально разработаны растворители Prepsolv®, отвечающие особым требованиям препаративной хроматографии. Их характерными особенностями являются предельно низкое количество сухого остатка после упаривания (< 1 мг/л) и низкое содержание воды. Для препаративной хроматографии характерны большие расходы высококачественных растворителей. Следовательно, крайне важно обеспечить безопасную транспортировку и хранение растворителей для достижения высокоточных и воспроизводимых результатов. Мерк поставляет весь набор растворителей для крупномасштабных процессов в контейнерах одноразового использования, выполненных из нержавеющей стали, преимущественно в 30 и 185 литровых или 1000 литровых ёмкостях, достоинствами которых являются химическая инертность, устойчивость к множественным повторным транспортировкам и возможность их подсоединения к различным автоматизированным устройствам подачи растворителей. Широкий спектр устройств подачи растворителей обеспечивает простое и безопасное использование растворителей без угрозы их загрязнения. При необходимости компания Мерк готова поставить растворители в ёмкости любого объёма для удовлетворения нужд индивидуального заказчика.
Физико-химические характеристики растворителей Prepsolv®
| Название | Чистота (ГХ) мин. (%) | Сух. остаток макс.(мг/л) | Вода макс. [%] | Кислотность макс.[мэкв./г] | Щёлочность макс.[мэкв./г] | УФ- Пропускаемость50 % 98% | |
| Ацетонитрил | 99.8 | 1 | 0.05 | 0.0005 | 0.0002 | 220 | 240 |
| Метанол | 99.8 | 1 | 0.05 | 0.0005 | 0.0002 | 225 | 265 |
| 2-пропанол | 99.8 | 1 | 0.05 | 0.0005 | 0.0002 | 220 | 260 |
Информация для заказа растворителей Prepsolv®
| Название | Каталожный Номер | Объём | Упаковка |
| Ацетонитрил | 1.13358.2500 1.13358.9030 1.13358.9185 1.13358.9910 | 2.5л З0л 185л 1000л | стеклянная бутылка сосуд одноразового использования из нержавеющей стали сосуд одноразового использования из нержавеющей стали 1000 литровый контейнер из нержавеющей стали |
| Этилацетат | 1.13353.9030 | З0л | сосуд одноразового использования из нержавеющей стали |
| Гексан | 1.04394.9030 | З0л | сосуд одноразового использования из нержавеющей стали |
| Метанол | 1.13351.2500 1.13351.9030 1.13351.9185 | 2.5л З0л 185л | стеклянная бутылка сосуд одноразового использования из нержавеющей стали сосуд одноразового использования из неожавеюшей стали |
| 2-пропанол | 1.13350.2500 | 2.5л | стеклянная бутылка |
Реагенты для аналитической ВЭЖХ LiChropur®
Ион-парные реагенты и соли для буферных растворов
Ион-парные реагенты - что это?
Это сильные гидрофобные ионы, которые образуют нейтральные ионные пары с молекулами образца, несущими противоположный заряд. Таким образом возможно одновременное разделение заряженных и незаряженных молекул образца. Реактивы марки LiChropur® обладают высокой степенью УФ - пропускаемости™ даже при коротких длинах волн.
Какие колонки и подвижные фазы можно использовать с ион-парными реагентами?
Использоваться могут практически все типы неподвижных фаз; элюент должен содержать, по крайней мере, 10% воды, в противном случае возникает опасность выпадения осадка (в особенности, если органической составляющей элюента является ацетонитрил). При применении ион-парных реагентов с длинной углеродной цепью, таких как цетилтриметиламмония гидросульфат или натриевая соль додекансульфоновой кислоты, следует использовать отдельную колонку, так как возможна необратимая адсорбция реагента на неподвижной фазе и, как следствие, изменение разделяющих свойств колонки.
Какие концентрации ион - парных реагентов можно использовать?
Традиционно ион - парные реагенты с короткой углеродной цепью применяют в концентрации 5 х 10-3 моль/л, а реагенты с длинной углеродной цепью - 5 х 10-4 моль/л.
Как приготавливать буферные растворы?
Инструкции по приготовлению буферных растворов из реактивов марки LiChropur® прикладываются к упаковке (в зависимости от условий хроматографирования инструкции могут быть модифицированы).
Информация для заказа ион - парных реагентов для ВЭЖХ LiChropur®
| Название реагента | Каталожный номер | Материал упаковки | Количество |
| 1-бутансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18303.0025 | Стекло | 25г |
| 1-пентансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18304.0025 | Стекло | 25г |
| 1-гексансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18305.0025 | Стекло | 25г |
| 1-гептансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18306.0025 | Стекло | 25г |
| 1-октансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18307.0025 | Стекло | 25г |
| 1-додекансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18308.0025 | Стекло | 25г |
| 1-додецилгидросульфат натрия | 1.18309.0024 | Стекло | 25г |
| Тетраметиламмония гидросульфат | 1.18310.0025 | Стекло | 25г |
| Тетрабутиламмония гидросульфат | 1.18312.0025 | Стекло | 25г |
| Цетилтриметиламмония гидросульфат | 1.18313.0025 | Стекло | 25г |
Соли для буферных растворов
Реактивы для приготовления буферных растворов LiChropur® были созданы для использования в аналитической ВЭЖХ и характеризуются высокой степенью УФ - пропускаемости.
Информация для заказа солей для буферных растворов LiChropur®
| Название | Каталожный номер | Упаковка | Количество |
| Гидрофосфат калия тригидрат | 1.19754.0250 | Стекло | 250г |
| Гидрофосфат натрия дигидрат | 1.19753.0250 | Стекло | 250г |
Подготовка пробы EXtrelut® NT
Наиболее эффективная форма жидкостной экстракции
Колонки EXtrelut® NT упрощают процесс жидкостной экстракции и позволяют избежать использования делительной воронки. Данный метод отличается гораздо более высокой эффективностью, а также низкими затратами растворителей, реактивов и времени.
Классическая экстракция с использованием делительной воронки связана с рядом неудобств: образованием эмульсии, плохим разделением фаз, высоким потреблением растворителей, низкой степенью автоматизации.
Жидкостная экстракция с использованием колонок EXtrelut® NT лишена этих недостатков. Простой одностадийный метод исключает образование эмульсии и, как следствие, приводит к получению более чистых экстрактов с более высокими выходами целевых веществ.
Ёмкость наполненных сорбентом колонок EXtrelut® NT для водных образцов приведена в полном названии, т.е. EXtrelut® NT1: максимальный объём наносимой водной пробы составляет 1мл, EXtrelut® NT3: 3мл и EXtrelut® NT20: до 20мл пробы.
Пробы значительно меньших объёмов следует разбавить. При нанесении больших объёмов существует опасность перегрузки колонки и попадания воды в органический растворитель. Элюирование проводят объёмом растворителя, в 2-3 раза превышающим объём нанесённого образца. Проба и элюирующий растворитель могут наноситься на колонку при помощи вакуумирующих устройств или самотёком. Специальный наконечник колонки регулирует поток жидкости соответствующим образом.
В зависимости от требований методики можно применять три различных вида колонок:
Диатомит для EXtrelut® NT
Характеристики сорбентов EXtrelut® NT
| Характеристики: | Специально обработанный широкопористый кизельгур с большим объёмом пор; химически инертный: продукт природного происхождения |
| Максимальный объём наносимой водной пробы: | 1мл (EXtrelut® NT1), 3мл (EXtrelut® NT3) и 20мл (EXtrelut® NT20) без проскока |
| диапазон рН: | рН 1-13 |
| Неизменное качество от партии к партии |
EXtrelut® NT1, EXtrelut® NT3 и EXtrelut® NT20доступны также в формате стеклянных колонок. Использование данного формата целесообразно при необходимости получения высокочистых экстрактов для последующих анализов. Наполнитель колонки зафиксирован между двумя чистыми бумажными фильтрами.