Принципы определения примесей арсена в неизвестном минерале (стр. 7 из 8)

№	Объект	Реактив	Результат	Вывод	Возможный состав
					Осадка	Раствора
1	pP11	H2O2, 3 моль/л HNO3, to	P белый	Есть Sb?	SbO(OH)3	все остальные катионы 4-5 групп
2	P17	12 моль/л HCl	F	–	–	все остальные катионы 4-5 групп
3	F18	родамин Б	P фиолетовый	Есть Sb	соединение сурьмы с родамином Б	–

Таблица 8 Отчетная карточка для анионов

№	Объект	Реактив	Результат	Вывод	Возможный состав
					Осадка	Раствора
1	F0	CdAc2	Р желтый	Есть 3-тя группа	CdS, Cd(BO2)2	4-5 группы
2	F1	CuSO4	Р желтый → Р Чорный	Есть S2-	CuS	–
3	F2	AgNO3	Р белый	AgCl
4	F3	раствор Фаургольта	Р → F	Есть Cl-?	–	Ag(NH3)2+, Сl-
5	F4	3 моль/л HNO3	Р, белая каламуть	Есть Cl-	AgCl

На основании макроскопических наблюдений (рис. 2.3) и качественного анализа (таблици 5 – 8) неизвестного минерала, делаем вывод (основываясь на литературных данных [10]), что это антимонит (Sb2S3).

Рисунок 2.3 Минерал антимонит

Полученные результаты измерений обрабатываем математически.

Рисунок 2.4 Зависимость оптической плотности A (ось ординат) от концентрации c∙10-5 (ось абсцисс) для стандартных растворов арсената

Масса навески антимонита 1,0565 г.

Оптическая плотность у 5 раз разбавленного раствора равна 0,258.

Формула для вычислений:

где n – разбавление (например, в 5 раз).

После вычислений получаем результат 0,57% As в антимоните (Sb2S3).

3 Техника безопасности

3.1 Общие положения

При работе в химической лаборатории приходится иметь дело с кислотами, щелочами, горючими жидкостями, с взрывоопасными, легковоспламеняющимися, ядовитыми и едкими веществами, сильными источниками света, а также с работой и монтажом аппаратуры из стекла. Неосторожное и неосмотрительное обращение с вышеуказанными веществами и лабораторным имуществом может легко привести к несчастным случаям с тяжелыми последствиями, а также к пожарам и различного рода травмам - отравлениям, ожогам, порезам и т.д. Поэтому знание свойств химических веществ, умелое обращение с ними и строжайшее соблюдение всех необходимых мер предосторожности являются обязательным требованием для всех работающих в лабораториях.

Несчастные случаи при работе в лабораториях чаще всего происходят вследствие:

–тепловых ожогов при работе с пламенем горелок, раскаленными предметами, горячими жидкостями, и ожогов в результате воспламенения газов и паров;

–ожогов едкими химическими веществами: азотной, серной, уксусной, плавиковой, хромовой, пикриловой кислотами и едкими щелочами;

–ожогов глаз газами и брызгами кислот, щелочей, действием раздражающих или ядовитых веществ (аммиака, сероводорода, спирта и т.д.);

–отравление ядовитыми веществами;

–порезов и механических ранений, получаемых при неправильном обращении со стеклянной посудой;

–взрывов, получающихся при воспламенении взрывчатых и органических смесей в лабораторных аппаратах или при скоплении газов в сосудах, а также связанных с ними ожогов и ранений.

3.2 Общие правила безопасности

Опасные работы должны выполняться не менее чем двумя работниками, чтобы обеспечить возможность оказания помощи.

Рабочие места в лаборатории должны содержаться в чистоте, при выполнении работы необходимо соблюдать точность и правила техники безопасности (далее по тексту ТБ).

Запрещается принимать пищу в рабочих помещениях, пользоваться для еды и питья рабочей химической посудой и хранить продукты питания в ящиках с реактивами.

Запрещается нюхать и пробовать на вкус различные неизвестные вещества и растворы.

Все работы с вредными веществами (хлор, бром, фосфор, цианистые соединения и т.д.) производить под тягой при спущенных рамах.

Работу с едкими и горючими жидкостями, дробление твердого каустика и т.д. производят только в предохранительных очках, резиновых перчатках, резиновом переднике или в плотной спецодежде.

Запрещается набирать ртом в пипетку жидкости.

Вредные или взрывчатые газы, выходящие из аппаратуры, должны нейтрализоваться.

Запрещается оставлять без присмотра открытыми краны газовых горелок и горящие горелки.

При наличии запаха газа, применяемого для горелок, в помещении не зажигать огня и не включать электроплиток до полного проветривания помещения, устранения мест пропускания газа.

По окончании лабораторных работ производится тщательная уборка рабочих мест. Газ, вода, электронагревательные приборы выключаются при уходе работника с рабочего места за 30 минут.

Запрещается хранение легколетучих жидкостей (эфир, ацетон, хлороформ, хлорангидриды кислот, олеум и т.д.) в закрытой посуде из тонкого стекла.

Загромождать вытяжные шкафы посудой, приборами и лабораторным оборудованием, не связанным с проводимой в данное время работой запрещается.

Запрещается вносить пористые, порошкообразные и другие подобные им тела (активированный уголь, губчатые материалы, пемза) в горючие жидкости нагретые выше 100°С, во избежание бурного вскипания и выброса.

3.3 Последствия отравления соединениями мышьяка

Необходимо также отметить вредность соединений мышьяка (первый класс воздействия на организм человека) работа с которыми велась в данной работе. Мышьяк канцерогенен (подтверждения в экспериментах на животных отсутствуют) и работать с ним нужно осторожно.

Симптомами острого отравления мышьяком служат сильные боли в желудке, рвота, понос, а также судороги, сердечнососудистый коллапс, кома и смерть. Симптомы хронического отравления – понос, пигментация и шероховатость кожи, гиперкератоз ладоней и подошв, гепатомегалия, полысение, периферические нейропатии и линии Мееса. Гематологические изменения при хроническом отравлении мышьяком включают анемию, лейкопению, тромбоцитопению, базофильную зернистость, нарушения эритропоэза и миелопоэза.

Выводы

На основании макроскопических наблюдений и качественного анализа неизвестного минерала, сделали вывод (основываясь на литературных данных [10]), что это антимонит (Sb2S3).

Анализ литературы показал:

–наиболее чувствительны и селективны радиоактивационные методы (а именно нейтронно-активационный метод) определения мышьяка, в то время как чаще всего используются спектрофотометрические методы из-за простоты выполнения, а также его дешевизны оборудования;

–оптимальное значение измерения оптической плотности мышьяковомолибденовой гетерополикислоты получается при длине волны 800 – 840 нм;

–фотометрический метод охватывает очень большой диапазон определяемых концентраций, характеризуются высокой чувствительностью и позволяют в ряде случаев определять мышьяк в различных материалах при его содержании до 1∙10-5 – 1∙10-7%.

В ходе работы установлено, что содержание мышьяка в антимоните составляет 0,57%

Список литературы

1. Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 3: Меди – Полимерные/Редкол.: Кнунянц И, Л. (гл. ред.) и др. – М: Большая Российская энцикл., 1992, – 639 с.: ил.

2. Г. Реми. Курс неорганической химии. Т.1 – М: Издательство иностранной литературы, 1963.

3. В. В. Станцо, М. Б. Черненко. Популярная библиотека химических элементов; В 2 ч. Ч.1 – М: Наука, 1983.

4. Флейшер М. Словарь минеральных видов. М., Мир, 1990

5. Немодрук А. А. Аналитическая химия мышьяка. М., Наука, 1976, с. 244.

6. http://www.anchem.ru/literature/books/sychov/

7. Адамович Л. П. Руководство к лабораторным занятиям по качественному анализу. – Харьков: ХГУ им. А. М. Горького, 1968 – 164с.

8. Юрченко О. І., Дрозд А. В., Бугаєвський О. А. АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ. ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ. ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ / Харків: ХНУ, 2002. – 123 с., укр. мовою.

9. А. К. Бабко, А. Т. Пилипенко. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М., «Химия», 1974. 360 с.

10. Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 4: Полимерные – Трипсин/Редкол.: Зефиров Н. С. (гл. ред.) и др. – М: Большая Российская энцикл., 1995, – 639 с.: ил.

Приложение А

Таблица А.1 Предварительное испытание вещества нагреванием в тугоплавкой пробирке

Видимые изменения	Причины	Возможный состав
Все полностью улетучивается без возгона	–	Вещество состоит лишь из солей NH4+ (кроме галогенидных)
Вещество частично улетучивается. При этом есть возгон:белого цветасерого цветажелтого цветавыделяется бесцветный газвыделяется зеленоватый газвыделяется бурый газвыделяется фиолетовый газ	NH4ГHgCl2, HgBr2As2O3, As2O5HgI2AsSAs2S3, As2S5HgI2O2CO2Cl2Br2I2	Галогениды аммонияСоединения ртутиОкислы мышьякаОкисел или цианид ртутиИодиды + окислителиАрсениты; арсенаты + восстановителиСульфиды, тиосульфатыСульфиды мышьякаСоединения Hg +иодидыПерекиси, нитраты, хлораты, иодатыКарбонаты, органические веществаХлориды Au, Pt, Fe(III), Cu, прочие хлориды + окислителиБромиды + окислителиИодиды + окислители
У отверстия пробирки конденсируется вода, ее реакция на лакмус:нейтральнаящелочнаякислая	–––	Кристаллогидраты, кислые солиАммонийные солиНепрочные соли сильных кислот, фторид-ион

Таблица А.2 Предварительное испытание вещества с перлом буры