Округляя полученную величину до ближайшего целого значения, получим, что к нейтрализованному раствору необходимо добавить приблизительно 30мл 0,1н раствора ЭДТА. Объем раствора составил после добавления дистиллированной воды составил 500мл.
При использовании в качестве титранта 0,1н раствора сульфата магния на титрование аликвотного объема раствора уходило в среднем 4,20мл раствора.
Избыточное количество ЭДТА, содержащееся в объеме аликвоты, рассчитаем согласно закону эквивалентов. Применительно к данному случаю,
Сн(ЭДТА)*V(избытка ЭДТА) = Сн(MgSO4)*V(раствора MgSO4)
V(избытка ЭДТА) = Сн(MgSO4)*V(раствора MgSO4)/Сн(ЭДТА)
V(избытка ЭДТА) = 0,09965*4,20/0,100 = 4,19 (мл)
Составим пропорцию:
4,19мл избытка раствора ЭДТА соответствует аликвоте 100мл
Х мл избытка раствора ЭДТА соответствует 500мл
4,19/100 = Х/500
Х = 4,19*500/100 = 20,93 (мл)
Так как исходный объем раствора ЭДТА, добавленного к исследуемому раствору, составлял 30,00мл, прореагировало 30,00-20,93 = 9,07мл 0,1н раствора ЭДТА. Исходя из закона эквивалентов, рассчитаем эквивалентное количество германия, которое вступило в реакцию образования комплекса с ЭДТА.
nэкв (Ge)лентов, рассчитаем агировало 30,00-20,93 = 9,07мл 0,1н раствора ЭДТА.
у= V(прореагировавшего ЭДТА)*Сн(ЭДТА);
nэкв (Ge)лентов, рассчитаем агировало 30,00-20,93 = 9,07мл 0,1н раствора ЭДТА._ = 0,00907л*0,100моль*экв/л = 0,000907моль*экв.
Так как nэкв = m/Mэ, откуда m = nэкв* Mэ, соответствующая масса германия составляет:
m(Ge)лентов, рассчитаем агировало 30,00-20,93 = 9,07мл 0,1н раствора ЭДТА._ = 0,000907моль*экв * 36,315г/моль*экв = 0,032937г.
В таком случае массовая доля германия в навеске составляет:
ω(Ge)лентов, рассчитаем агировало 30,00-20,93 = 9,07мл 0,1н раствора ЭДТА._ = 0,032937/0,0731*100% = 45,06%
Расчет погрешностей титрования
Рассчитаем отклонение полученного результата от теоретически рассчитанного значения. Ошибки при проведении данного определении могли происходить на следующих стадиях анализа:
ошибка при взвешивании образца порошка твердого электролита
так как цена деления использовавшихся в работе аналитических весов составляла 0,0001г, отсчет значения массы производился однократно, погрешность при этом могла составлять до половины цены деления прибора, то есть до 0,00005г. Рассчитываем соответствующую относительную ошибку при массе взятой навески 0,0731г:
εм = 0,00005/0,0731*100% = 0,068%
ошибка при разбавлении нейтрализованного раствора в мерной колбе
При разбавлении раствора использовалась мерная колба на 500мл, погрешность при доведении объема раствора до риски дистиллированной водой могла составлять до 0,1мл. относительная погрешность в таком случае будет равна
εмерн колбы = 0,1/500*100% = 0,02%
ошибка при отборе аликвот раствора ЭДТА
при проведении анализа отбор аликвотного объема раствора ЭДТА производился одной и той же пипеткой Мора на 10мл; абсолютная погрешность при этом могла составлять до 0,01мл. Относительная погрешность при троекратном отборе раствора
εал.ЭДТА = 3*0,01/10,00 = 0,3%.
ошибка при отборе аликвот для титрования
В первоначальном варианте объем аликвот для титрования был использован 100мл. Отбор данного объема производился при помощи пипетки Мора на 20мл. Абсолютная ошибка при этом могла составлять 0,01мл. относительная погрешность при этом
εобъема аликв = 5*0,01/20,00*100% = 0,25%
титриметрическая ошибка
εтитрим = 0,05мл/4,20мл*100% = 1,19%
Суммарнаяпогрешность при проведении анализа равняется суммарной величине всех вышеперечисленных погрешностей, то есть
ε анализа = Σε = 1,83%
Рассчитаем значение относительного отклонения результата, полученного при титровании, с величиной массовой доли германия в твердом электролите данного состава, рассчитанной теоретически. Так как по результатам анализа массовая доля германия составляет 45,06%, а теоретически – 45,31%, относительная погрешность составляет
ε = (45,31-45,06)/45,31*100% = 0,55%
Сравнив полученное значение с величиной погрешности метода анализа, видим, что данное отклонение находится в пределах допустимых норм.
В дальнейшем в целях повышения точности анализа для оттитровывания избыточного количества ЭДТА в анализируемом растворе была понижена концентрация раствора-титранта, раствора сульфата магния, в два раза, до величины 0,049825моль*экв/л. Это действие должно было привести к повышению объема его раствора, необходимого для оттитровывания ЭДТА, и, следовательно, к повышению точности получаемых результатов.
В этом случае на титрование аликвотного объема раствора в 60мл на титрование уходило в среднем по 12,55мл раствора сульфата магния. После проведения расчетов, аналогичных вышеприведенным, получим, что массовая доля германия должна была составлять 44,97%.
Относительное значение отклонения величины массовой доли германия в образце от теоретически рассчитанной составляет в этом случае
ε = (45,31-44,97)/45,31*100% = 0,75%.
Как видим, понижение концентрации титранта не привело к ожидаемому понижению относительной погрешности измерения; но в то же время следует ожидать и повышения величины относительной погрешности самого метода измерений – была введена погрешность, вызванная разбавлением раствора сульфата магния. Разбавление велось в мерной колбе на 500мл, отбор 0,1н раствора сульфата магния производился при помощи пипетки Мора на 50мл. необходимо было произвести пять отборов. Величина погрешности составляет:
εразбавл = 5*0,01/50*100% = 0,1%
тогда суммарное значение погрешности при проведении анализа в этом случае составляет:
ε анализа = Σε = 1,83% + 0,1% = 1,93%
Таким образом, получаемое отклонение теоретических и экспериментальных значений массовой доли германия в составе твердого электролита не выходит за пределы допустимой погрешности метода исследования.
Вывод по проделанной работе
В ходе проделанной работы был выполнен весь перечень задач, поставленных при формулировке цели курсовой работы. Была выбрана методика перевода твердого электролита в раствор, выбрана и приспособленная к данным условиям определения методика определения германия в образцах твердого электролита. Был проведен анализ образца, определено содержание германия в массовых процентах, рассчитано теоретическое содержание германия в образце выбранного теоретического состава. Было экспериментально установлено, что состав твердого электролита не отличается сколько-нибудь существенно от предполагаемого, заданного при синтезе. Отклонения от теоретического состава не выходили за пределы погрешности метода исследования. Выбранный метод показал достаточный уровень точности, высокую воспроизводимости получаемых результатов при проведении повторных экспериментов. Все это позволяет сделать вывод о выполнении поставленной цели курсовой работы.