Определение ионов алюминия и меди (II) в сточной воде (стр. 3 из 3)
Также медь можно определить пиридин - роданидным методом. При прибавлении к раствору соли меди роданида аммония и пиридина образуется комплекс [Cu(C5H5N2)](NCS)2, который при взбалтывании раствора с хлороформом переходит в органический слой, окрашивая его в зеленый цвет.
Определению мешают извлекаемые хлороформом (и при этом его окрашивающие) органические вещества. Если они присутствуют, то их извлекают хлороформом до образования меднороданового комплекса[9].
Однин из точных методов определения меди(II) это метод с применением диэтилдитиокарбамата натрия [9]. Ионы меди реагируют с диэтилдитиокарбаматом натрия (C2H5)2NCS2Na с образованием коричневого внутрикомплексного соединения, которое растворяется в четыреххлористом углероде, окрашивая его в желто-коричневый цвет. Оптическая плотность получаемых растворов в широких пределах пропорциональна концентрации меди. Четыреххлористым углеродом можно экстрагировать как из слабокислой, так и аммиачной среды, но при использовании последней и добавления цитрата аммония и ЭДТА полнее устраняется мешающее влияние других катионов. В этих условиях в реакцию с диэтилдитиокарбаматом помимо меди вступают лишь висмут, серебро и ртуть. Однако комплексы серебра и ртути практически бесцветны и на определение меди не влияют. Комплекс висмута окрашивает ССl4 в желтый цвет, но окраска эта по своей интенсивности в 15 раз слабее окраски, получаемой от раствора комплекса меди той же концентрации. В большинстве случаев этим мешающим влиянием висмута можно пренебречь, если же последнего много - рассчитать поправку и ввести ее в результат определения меди.
Если присутствуют цианиды или большие количества органических веществ, надо провести предварительную обработку пробы для их разрушения[10].
Глава 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Выбор объектов исследования
В настоящее время человек оказывает большое влияние на природу. Из-за этого окружающая среда подвергается большему загрязнению, возрастает необходимость исследования водных ресурсов на пригодность к употреблению. Именно поэтому, нами выбрана в качестве объекта исследования сточная вода для определения в ней общего содержания алюминия(III) и меди (II), так как соединения этих элементов, попадая в природные водоемы, нарушают общий состав воды, и влияют на экосистему водоемов в целом.
2.2 Оборудование и реактивы, используемые в работе
Штатив с лапкой;
Конические колбы для титрования – 3 шт;
Мерная колба вместимостью 100мл;
Градуированная пипетка вместимостью 10мл;
Химические стаканы на 100 мл – 2 шт;
Фильтровальная бумага;
Тиосульфат натрия(
), 0,03N раствор;Иодид калия(KI), 20%-ый раствор;
Серная кислота(H2SO4), 2N раствор;
Крахмал(
) 
раствор;Комплексон III, 0,1N раствор;
Сульфат меди(
·5 H2O), 0,02М раствор;Индикатор ПАН раствор;
Ацетат аммония(CH3COONH4) раствор.
2.3 Методики, используемые в работе
2.3.1 Определение меди (II) йодометрическим методом
В колбу для титрования наливают 15 мл 20%-ного раствора KI, 2 мл 2 н. раствора H2SO4 и аликвотную часть (10,0 мл) исследуемого раствора. Оставляют смесь в темноте на пять минут, после чего оттитровывают раствором тиосульфата натрия, прибавляя 5 мл раствора крахмала в самом конце титрования, когда раствор со взмученным в нем осадком будет иметь светло-желтую окраску. Синяя окраска жидкости должна исчезнуть от одной капли титранта и вновь не появляться несколько минут. Взмученный осадок CuI после окончания титрования должен иметь цвет «слоновой кости». Титрование повторяют несколько раз и по сходящимся отсчетам по бюретке рассчитывают средний объем титранта, и вычисляют содержание меди.
2.3.2 Определение алюминия(III) комплексонометрическим методом
В колбу для титрования наливают аликвотную часть (10,0 мл) исследуемого раствора. Затем вводят избыток стандартного раствора ЭДТА (50 мл) и разбавляют раствор до объема 100 мл. Раствор нагревают до кипения и кипятят 10 мин; затем охлаждают, вводят 10 мл ацетата аммония, прибавляют 10 капель индикатора ПАН и титруют 0,02 М раствором сульфата меди до перехода зеленой окраски в фиолетовую, устойчивую в течение 30 сек. Затем вычисляют содержание алюминия.
2.4 Обсуждение результатов
В данной работе нами было определено общее содержание алюминия и меди.
В мерную колбу вместимостью 250,0 мл помещали 25,0 мл сточной воды, доводили до метки дистиллированной водой и перемешивали. Проба имела бесцветную окраску, не имела запаха, значение рН равнялось 1.
При титровании меди по сходящимся отсчетам по бюретке находим объемы V1 = 1,2 мл, V2 = 1,3 мл, V3 = 1,2 мл. По формуле определяем концентрацию N ,моль/л:
N1 = (0,03 · 1,2) / 10 = 0,0036 моль·экв/л, (5)
N2 = (0,03 · 1,3) / 10 = 0,0039 моль·экв/л, (6)
N3 = (0,03 · 1,2) / 10 = 0,0036 моль·экв/л. (7)
Найдем среднюю концентрацию Nср = (0,0036 + 0,0039 + 0,0036) / 3 = 0,0037 моль·экв/л. Проверяем концентрацию по 3Sn –критерию:
, (8) 
(9)3S3 = 1,7· 10-4 · 3 = 5,1 · 10-4. (10)
Рассчитаем доверительный интервал, при t=4,303, n=3:
. (11)Из этого следует, что в нашей работе нет промахов и Nср = (0,0037±0,0004) моль·экв/л. Рассчитаем концентрацию меди в исследуемом растворе, в мг/л:
мг/л. (12)При титровании алюминия по сходящимся отсчетам по бюретке находим объемы V1 = 23,1 мл, V2 = 23,0 мл, V3 = 22,9 мл.
По формуле определяем объем затраченного на титрование раствора ЭДТА:
=(0,02·23,1)/0,1=4,62 мл, (13) =(0,02·23,0)/0,1=4,60 мл, (14) =(0,02·22,9)/0,1=4,58 мл. (15)Рассчитает объем титранта, который пошел на титрование раствора:
, (16) 
мл , (17) 
мл . (18)Затем рассчитываем концентрация алюминия в растворе:
=(0,02·18,48)/20=0,01848 моль·экв/л, (19) =(0,02·18,40)/20=0,01840 моль·экв/л, (20) =(0,02·18,32)/20=0,01832 моль·экв/л. (21)Найдем среднюю концентрацию Nср = (0,01848 + 0,01840 + 0,01832) / 3 = 0,01840 моль·экв/л.
Проверяем концентрацию по 3Sn –критерию, по формуле (8):
, (22)3S3 = 0,7· 10-4 · 3 = 2,1 · 10-4. (23)
Рассчитаем доверительный интервал:
. (24)Из этого следует, что в нашей работе нет промахов и Nср = (0,01840±0,00017) моль·экв/л.
Рассчитываем концентрацию алюминия в исследуемом растворе:
мг/л. (25)В ходе эксперимента нами были установлены содержания меди и алюминия в сточной воде, они составляют N = (118,4±0,0004) мг/л и N = (496,8±0,00017) мг/л соответственно. Норма ПДК для меди составляет 0,3 мг/л, для алюминия 0,2 мг/л. Можно сделать вывод, что концентрации меди и алюминия превышает предельно допустимую концентрацию, и эта вода должна подвергнуться дополнительной очистке.
ВЫВОДЫ
1. Полученный раствор сточной воды содержал ионы алюминия и меди(II).
2. Йодометрическим методом определили содержание меди (II) в сточной воде N = (118,4±0,0004) мг/л.
3. Комплексонометрическим методом определили содержание алюминия в сточной воде N = (496,8±0,00017) мг/л.
4. Полученные концентрации были сравнены с ПДК, они значительно превышают предельно допустимые концентрации данных ионов в сточной воде.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Ахметов, Н.С. Общая и неорганическая химия / Н.П.Ахметов. – М.: Высшая школа, 2001. – С488-502.
2. Реми, Г. Курс неорганической химии Т.1 / Г.Реми. – М.: Мир, 1966. –С381-386.
3. Некрасов, Б. В. Основы общей химии Т.2/ Б. В. Некрасов. – М.: Химия, 1973. – С32-34.
4. Реми, Г. Курс неорганической химии Т.2 / Г.Реми. – М.: Мир, 1966. –С394-410.
5. Угай, Н. П. Общая и неорганическая химия / Н.П.Угай. - М.: Высшая школа, 2000. – С. 310-315.
6. Шварценбах, Г. Комплексонометрическое титрование / Г. Шварценбах, Г. Флашка. – М.: Химия, 1970 – С183-192, 251-257.
7. Васильев, В. П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум / В.П.Васильев, Р.П.Морозова, Л.А. Кочергина. – М.: Дрофа, 2004.-С329-331.
8. Лурье, Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод/Ю. Ю.Лурье. – М.: Химия, 1984. – 447 с.
9. Лурье, Ю.Ю. Химический анализ производственных сточных вод/Ю.Ю.Лурье, А.И.Рыбникова. – М.: Химия, 1974. – 335 с.
10. Голосницкая, В.А. Анализ природных и сточных вод/В.А.Голосницкая. – Новочеркасск: Химия, 1979. – 84 с.