Получение платины из стоков процесса рафинирования металлов платиновой группы (стр. 4 из 4)

Тепловой баланс плавки двумя лучами подобран таким образом, что в области между зонами термического воздействия лучей позволяет одновременно осуществляться двум процессам: направленной кристаллизации с перекристаллизацией сплава, формирующей твердую фазу, и активному испарению ценного компонента из состава находящейся с ней в равновесии жидкой фазы. Создаваемое за счет операций режимов заявляемого способа подвижное равновесие этих процессов позволяет стабильно осуществлять разделение платины и ценного компонента.

Принципиальное отличие предлагаемого способа совместной обработки платинового сплава двумя и более электронными лучами от способов воздействия на сплав одним лучом, даже при многократности его проходов, заключается в том, что наряду с существованием первой плавящейся поверхности раздела фаз за счет теплового воздействия первого луча на твердое сырье и последней затвердевающей поверхности раздела фаз после отключения последнего луча, в рафинируемом материале создаются дополнительные плавящиеся и затвердевающие поверхности, что способствует более глубокой очистке от примесей и высокой степени извлечения ценного компонента. Если между первым и вторым лучом поддерживается твердо-жидкое состояние сплава, то второй и каждый последующий луч расплавляет предварительно перекристаллизовавшуюся твердую фазу с резко повышенным содержанием тугоплавкого компонента и процесс рафинирования продолжается. Таким образом, даже при одном проходе (от полного расплавления до полной кристаллизации сплава) процесс расплавления осуществляется дважды: как первоначального твердого сырья, так и перекристаллизованной твердой фазы из твердо- фазного состава сплава, т.е. зонная очистка от легкоплавких и тугоплавких примесей происходит тоже дважды.

Уточняем, что в составе твердой фазы твердо-жидкого состояния, которая подвергается расплавлению вторым лучом, содержится повышенное содержание более тугоплавкого компонента (например, платины в палладиевом сплаве) и при его дальнейшем расплавлении и окончательной кристаллизации в слиток, последний также имеет повышенное содержание этого компонента.

При увеличении количества лучей - твердая фаза каждого последующего твердо-жидкого состояния скачкообразно все более обогащается более тугоплавким компонентом (например, платиной в палладиевом сплаве), что при ее дальнейшем расплавлении электронным лучом и окончательной кристаллизации формирует максимально обогащенный и очищенный от примесей платиновый сплав.

Использование протяженного водоохлаждаемого кристаллизатора позволяет обеспечить достаточный градиент температур для направленной кристаллизации сплава и необходимую протяженную зону для отгонки легкоплавких и тугоплавких примесей по разным концам слитка рафинируемого сплава.

Выставление первого луча на поверхность металла в кристаллизаторе и его выдержка в неподвижном состоянии до расплавления металла в зоне его фокального пятна, последующее перемещение вдоль кристаллизатора и остановка позволяют создать активно перемешиваемый металлический расплав, диффузионные процессы в котором легко осуществимы и обеспечивают распределение примесей и испарение ценного компонента.

Дальнейшее включение второго луча и установка его в начальное положение первого позволяет создать между зонами термического воздействия лучей - зонами расплава, более холодную зону и, тем самым, условия для его кристаллизации.

При этом плавку ведут в условиях, характеризующихся расстоянием между фокальными пятнами лучей, которое выбирают таким, чтобы оно обеспечивало температуру в зоне между этими пятнами, соответствующую интервалу точек ликвидуса и солидуса платинового сплава. Это позволяет создать область постепенного охлаждения между зонами расплавления металла и благоприятных условий для образования первичных твердых частиц значительно обогащенной платины и примесей, равномерно распределенных в жидкой фазе с повышенным содержанием ценного компонента. Температура первой, по ходу плавки, горячей зоны в месте теплового воздействия первого луча достаточна для расплавления металла, температура промежуточной - между пятнами расплава, холодной зоны, обеспечивает сосуществование жидкой и твердой фаз, а температура металла в зоне теплового воздействия второго электронного луча также достаточна для расплавления.

Проведение одновременного последовательного перемещения обоих лучей вдоль кристаллизатора с определенной скоростью позволяет выдерживать рафинируемый сплав в жидком и твердо-жидком состоянии в течение времени, необходимого и достаточного для полного улетучивания ценного компонента из сплавов на основе платины, способствует также и повышению степени очистки от примесей.

Уменьшение скорости совместного перемещения лучей ниже выбранной из указанного условия величины приводит к испарению других компонентов сплава, в т. ч. его платиновой основы, к уменьшению степени очистки легкоплавких примесей за счет их возможного обратного перехода в жидкую фазу в связи с увеличением времени на диффузию на границе их твердой и жидкой фаз, а также к увеличению безвозвратных потерь металла. Увеличение скорости одновременного последовательного перемещения лучей более выбранной из указанных условий величины, приводит к тому, что ценный компонент не успевает испариться за время процесса и степень очистки платинового металла снижается.

Одновременное перемещение лучей могут вести со скоростью 6-8 мм/мин, что поддерживает твердо-жидкое состояние расплава.

При этом, первый луч перемещают вдоль кристаллизатора на расстояние, большее его фокального пятна, что позволяет создать твердо-жидкое состояние расплава.

Это расстояние может составлять 90-100 мм.

Кроме того, фокальное пятно второго луча не меньше, чем у первого луча.

При этом фокальные пятна лучей могут быть равны ширине кристаллизатора. Это позволяет полностью рафинировать весь объем платинового сплава, помещенного в кристаллизатор.

Кроме того, первый луч выдерживают неподвижно, а второй луч устанавливают в начальное положение первого при мощности каждого из лучей 30 кВт. Мощность лучей выбирают в зависимости от теплоотвода и состава рафинируемого металла, достаточную для его расплавления.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с наиболее близким аналогом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в нем осуществлена конкретная последовательность операций при уточненных значениях режимов, получен технический результат, возможность достижения которого не вытекает из раскрытия содержания общего известного решения.

Выбор мощности лучей осуществляли с учетом теплоотвода и состава аффинируемого металла, наличие твердо-жидкого состояния сплава выявлялось визуально.

Получив две четких расплавленных зоны и зону твердо-жидкого состояния, производили одновременное последовательное перемещение обоих лучей вдоль кристаллизатора - к концу "лодочки", со скоростью 6 мм/мин. Скорость перемещения лучей выбирали из условия поддержания твердо-жидкого состояния сплава между их фокальными пятнами. После прохождения лучами всего кристаллизатора осуществляли их последовательное отключение - вначале первого, а затем - второго луча.

Оставляли металл в камере на остывание в течение 30 мин. После этого в камеру запускали воздух и вскрывали ее.

Очищали камеру и изложницу от возгонов и скрапов, извлекали слиток. От концов слитка отрезали по 50 мм, которые являлись самыми загрязненными частями слитка и требовали повторного переплава. Оставшийся слиток опробировали. Проводили химический анализ возгонов и полученного слитка методами химического, спектрального и рентгеноспектрального анализа. Результаты исследований (рис. 2) (примеры N 4-9 лежат в пределах заявляемого способа, N 1-3 и 10-13-за заявляемыми пределами). Степень очистки от примесей и степень извлечения компонентов сплава, в т.ч. ценного - палладия, определялись как отношение содержания элемента в конечном продукте в результате осуществления способа к его начальному содержанию в исходном сплаве.

Рис. 2

Для получения сравнительных данных, платиновый сплав, имеющий указанный конкретный состав, подвергался воздействию согласно известному способу - наиболее близкому аналогу, пирометаллургическому рафинированию в двух вариантах: вакуумной электронно-лучевой зонной плавке одним лучом за один проход и при тех же условиях обработки платинового сплава, но за два прохода. Результаты сравнительного анализа одного из примеров заявляемого способа и указанных вариантов известного способа (рис. 3).

Рис. 3

Как видно из таблицы, степень извлечения ценного компонента - палладия, в предлагаемом способе значительно выше по сравнению с известной технологией даже при двукратном переплаве одним лучом. Следует отметить, что в новом способе менее подвергается испарению основа сплава. Степень очистки от примесей в заявляемой технологии повышается по всем примесным элементам. Кроме того, время рафинирования сокращается в два раза, что позволяет увеличить производительность процесса.

Предлагаемый способ представляет собой технологическую схему комплексной переработки платиновых сплавов с селективным извлечением ценного компонента, готового к промышленному использованию. Заявляемое решение может быть положено в основу замкнутой безотходной технологии экологически чистого производства.

Схема пробоотбора от сыпучих материалов предполагает при необходимости сушку, дробление, измельчение, просеивание на вибросите до нужной крупности. Имеющееся технологическое оборудование позволяет проводить приемку и опробование сырья при широком диапазоне его физико-механических параметров и разных видах фасовки и упаковки.

При опробовании сыпучих материалов массой более 40 кг используются электромеханические дисковые сократители. При работе указанного аппарата опробуемый материал под действием центробежной силы распределяется в веер, от которого осуществляется отбор проб в четырех точках в непрерывном режиме. После прохождения материала через сократитель четыре параллельные пробы объединяются и тщательно усредняются, что обеспечивает представительность опробования независимо от неоднородности материала и режима загрузки сократителя. Принципиальная схема устройства дискового сократителя приведена на рисунке 3.

Для маленьких партий сырья применяются ручные сократители и приспособления. Подготовка средней пробы и отбор проб для лабораторного анализа осуществляется с использованием оборудования фирмы «Fretch» (прободелитель, планетарные мельницы, гранулометрический рассев, ультразвуковая очистка оборудования), что обеспечивает соответствие пробы установленным требования по крупности, массе, однородности и чистоте.