Изучены хитозаны, выделенные из панцирей криля (Х-550), производство «Севрыба», г. Мурманск, и панцирей крабов (Х-60), производство ВНИИТИБП, г. Щелково. Число в шифре - ММ , Кда полимера. Влажность образцов составляла 9,3 и 10,0% мае, соответственно, и степень дезацетилирования была 0,87. Для хроматографических исследований хитозан наносили из 2,3 и 0,8% мас растворов в 1-2% мас уксусной кислоте на зерна инертного носителя Inerton Super при непрерывном перемешивании и удалении растворителя. Далее образцы досушивали на воздухе и кондиционировали в колонке хроматографа в токе газаносителя гелия при температуре 323К втечение 8 час. Исследовали кондиционированные образцы (Х-550 и Х-60) и термообработанные в колонке прибора при 393К в токе гелия втечение 8 час ( Х-550-120 и Х-60-120, соответственно ).
ГЛАВА 4. СОВРЕМЕННОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
Автоматизированный газовый хроматограф TRACE GC ULTRA вобрал в себя почти сорокалетний опыт разработки и производства такого рода аналитических приборов. Простота в использовании и высочайшее качество за разумную цену вот что делает TRACE GC ULTRA прекрасным выбором для Вашей лаборатории.
Основные особенности хроматографа TRACE GC ULTRA:
• ультрастабильный, малоинерционный термостат с рекордными характеристиками; • нагрев от 50°С до 450°С - за 420 секунд;
• охлаждение от 450°С до 50° - за 250 секунд; • дополнительный термостат для кранов и клапанов позволяет создавать самые сложные схемы, например, при анализе нефтезаводских газов; • автоматическое определение характеристик колонки, что дает возможность поддерживать аналитические условия неизменно оптимальными, даже при старении колонки; • поиск утечек по каналу газа-носителя - нажатием одной кнопки; • уникальная конструкция блоков инжектора и детектора делает их легкозаменяемыми;
• программное обеспечение ChromQuest реализует концепции “Открытой лаборатории” и позволяет объединять в единый комплекс приборы разных типов и разных производителей.
Типичные области применения газовой хроматографии применительно к контролю качества нефтепродуктов:
• Имитированная дистилляция нефтей и нефтяных фракций по методам ASTM D5307 и D 2887
• Определение бензола и толуола в моторном топливе по ASTM D 3606 • Определение бензола в бензине по методу EN 12177 • Определение оксигенатов в бензинах по ASTM D 4815 и EN 13132 • Определение ароматических соединений в топливе по ASTM D 5580 • Анализ МТБЭ по ASTM D 5441
• Анализ оксигенатов в бензинах по ASTM D 5599 • Полный компонентный состав бензинов (PIONA анализ)
• Анализ компонентного состава природных, нефтезаводских и дымовых газов и многие другие.
TRACE GC - газовый хроматограф высочайшего качества может стать достойнейшим приобретением для Вашей лаборатории. Этот замечательный по дизайну и модульной конструкции прибор специально создан для того, чтобы с ним было просто обращаться и при этом обеспечивать высочайший уровень автоматизации и производительности при относительно невысокой стоимости. Газовый хроматограф TRACE обеспечивает великолепные характеристики при нагреве и охлаждении термостата, а также высочайшую стабильность температур. Патентованный "on-column" (с вводом пробыы непосредственно в колонку) позволяет без проблем работать с термолабильными соединениями избегая их деструкции и дискриминации компонентов образца. Он также обеспечивает работу высоко-объемного испарителя (LVI) Ultra-TRACE, основанного на методике ввода больших объемов пробы, снижая порог обнаружения на два порядка по величине, сокращая время анализа и упрощая подготовку пробы. Широкий выбор модульных устройств и автоматические устройства пробоподготовки и ввода образца значительно повышают производительность анализа и снижают его стоимость. Широкий выбор быстросменяемых ионизационных детекторов позволяет практически моментально приспосабливать этот газовый хроматограф к широчайшему кругу его возможных применений, избавляя пользователя от необходимости иметь в лаборатории множество приборов для различных применений.
Габариты и вес
1-канальный или 2-канальный Agilent 3000 Micro GC (NGA) весит 5,2 кг и имеет габариты 15 см (высота) х 25 см (ширина) х 36 (см)глубина.
Требования к окружающей среде
Диапазон рабочих температур от 0 до 50 оС
Относительная влажность: до 95% (без конденсации влаги)
Высотность: до 4 600 м над уровнем моря
Эксплуатация: в помещении или вне помещения (после заключения в специальный защитный корпус)
Отбор образцов
Отбираемые образцы представляют собой смеси газов;
Максимальное давление образца: 2,1 атм;
Рекомендуемое давление образца: 0,35 - 0,7 атм.
Устройства для введения образца
Электромеханические микроустройства, сделанные из инертных материалов.
Тип вводящего образцы устройства:
Нагреваемое; вводящее неизменный объем 1,6 мкл
Возможна установка узла ввода проб изменяемого объема (от 1 до 10 мкл)
Всасывание образца обеспечивается встроенным вакуумным насосом
Подводка образца через переходник, размещенный на стенке прибора (переходник под трубку с диаметром 1/16 дюйма [1,6 мм], изготовленный из нержавеющей стали и оснащенный фильтром с размером пор 5 мкм
Разделяющие образец колонки
OV-1 (от 4 до 8 м × 0,15 мм × от 1,2 до 2,0 мкм)
PLOT U (от 4 до 8 м ×0,32 мм)
MOLSIEV 5A PLOT (10 м × 0,32 мм)
PLOT Q (8 м ×0,32 мм)
StabilWax DB (10 м × 0,25 мм × 0,5 мкм)
OV-1701 (8 м × 0,1 мм × 0,5 мкм)
Детектор
Катарометр (TCD)
Внутренний объем 240 нл
В катарометре используется измерительная мостиковая схема
Минимальный уровень обнаружения
Зависит от вещества, матрицы образца и помех. Обычно от 10 до 20 мг/л. Этот диапазон не соответствует тем веществам, которые способны вступать в химическую реакцию (например, соединениям серы).
Линейный динамический диапазон 106 ± 10%
Погрешность измерений
Обычно, относительное стандартное отклонение < 1% при постоянных температуре и давлении (для C1- C6 при содержании на уровне единиц %)
Нагрев колонок
Работа при неизменной температуре от 40 до 180 °C
Газ-носитель
Газ-носитель (подводится через соединитель типа Swagelok® под трубку с диаметром 1/8 дюйма (3,2 мм)
Входное давление: не менее 5,6± 0,14 атм (по показанию манометра)
Электропитание
К блоку питания подводится переменное напряжение 220 В (50 Гц);
Потребляемая мощность 70 Вт
С выхода блока питания снимается постоянное напряжение 12 В; 3,68 А (70 Вт)
Разъемы для связи
Для подключения к сети LAN (для управления работой прибора и сбором данных)
Переходное устройство для подготовки образца
Нагреваемый регулятор (входной). Снижает давление подводимого образца, регулирует его температуру, удаляет капельки жидкости и посторонние частицы. Дает возможность анализировать потоки образцов, в которых концентрация веществ с числом атомов углерода свыше С5 оказывается не более 0,5 мольных %
Оснащен быстро стыкующими разъемами .
Оснащен пористым фильтром из нержавеющей стали с размером пор 7 мкм.
Условия эксплуатации
Температура подводимого потока образца: до 120°C
Выдерживает давление подводимого потока образца: от 14 до 5500 кПа (0,14 . 56,24 атм по показанию манометра).
Компанией ИНТЕРЛАБ разработано готовое решение для анализа компонентного состава природного газа на базе трехканальной модификации газового хроматографа серии Agilent 3000 MicroGC в соответствии с действующим российским стандартом ГОСТ 23781 — «Газы горючие природные. Хроматографический метод определения компонентного состава».
Стандартная конфигурация включает в себя три хроматографических канала:
1. Колонка PLOT U для определения углеводородов С1-С3 и углекислого газа
2. Колонка OV-1 для определения углеводородов С4-С6+ с возможностью детального хроматографического анализа до С10
3. Колонка Molsieve 5A с предколонкой PLOT U для раздельного определения кислорода, азота и гелия.
Общее время анализа не превышает 200 секунд.
Литература
1. Верхоланцев В. В. Водные краски на основе синтетических полимеров. Л., Химия, 1968, 150 с.
2. Богомолова В. П. Новые лакокрасочные материалы на водной основе. М, Химия, 1983.
3. Калаус Э.Э., Рыжов ВА. Новые вододисперсионные лакокрасочные материалы. Л, Химия, 1981,27 с.
4. Кузьмичев В.И., Абрамян Р.К., Чагин М.П. Водорастворимые пленкообразователи и лакокрасочные материалы на их основе. М., 1986, 33 с.
5. Готлиб Е.М., Коптун Э.Е., Аверко-Антонович И.Ю. Применение пластификатора ЭДОС для водных дисперсий полимеров. Каучук и Резина, 1999, № 5, с. 5-8
6. Готлиб Е.М., Верижников Л.П., Гринберг Л.П. и др. Способ получения пластификатора для ПВХ-композиций. Патент РФ № 2138497, 2000 г.
7. Готлиб Д.М., Соколова А.Г., Аверко-Антонович И.Ю. Коллоидно-химические свойства пластификатора для воднодисперсионных материалов. Сборник трудов "Экология и ресурсосбережение в материаловедении", Новосибирск ООО, с. 74-77
8. Шевердяев О.П., Белов Л.С., Шкитов А.М. Поверхностно-активные вещества. М., ВЗПИ, 1992, 172 с.
9. Готлиб Д.М. Модифицированные ЭДОСом вододисперсионные лакокрасочные и клеющие материалы на основе поливинилацетата. Автореферат диссертации к. т. н., Пенза, 2001, 23 с.
10. Готлиб ЕМ, Бабенко ЕВ., Муратова Г Я., Соколова ЮА. Применение обращенной газовой хроматографии для оптимизации рецептур эпоксидных материалов, Москва, 1998, 33 с.
Котельникова ТА., Агеев Е. Л., Смирнов М.А., Вихорева Г.А. Изостерические Хроматографические характеристики удерживания н-алканов и спиртов на хитозанах различной молекулярной массы