Обезжелезивание воды (стр. 5 из 6)

14. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. Изд. «Химия», Санкт-Петербург, 1994.

15. Самойлов И.В. Как очистить воду. Изд. «Феникс», Ростов-на-Дону, 2000.

16. Фильтры разные нужны. Газета «Комсомольская правда в Беларуси», 28 сентября 2005 г.

17. Химическая энциклопедия, том 1. Изд. «Советская энциклопедия», Москва, 1988.

Приложение 1

Методика приготовления рабочего раствора [12]

Для приготовления 0,1 М раствора надо в раствор 50 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды внести 40 г соли Мора Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O, после растворения разбавить водой до 1 литра.

Для приготовления 0,0005 М раствора (рабочий раствор) надо отмерить пипеткой 5 мл 0,1 М раствора и разбавить водой до 1 литра.

Приложение 2

Методика количественного определения концентрации раствора Fe³⁺ [14]

Определение с(Fe³⁺) основывалось на нахождении количества свободного йода, выделяемого при окислении ионами железа (III) йодид-ионов:

FeCl₃ + KI = KCl + FeCl₂ + 1/2I₂, или

Fe³⁺ + I^- = Fe²⁺ + 1/2I₂

с помощью раствора тиосульфата натрия:

Na₂S₂O₃ + 1/2I₂ = 1/2Na₂S₄O₆ + NaI, или

S₂O₃^2- + 1/2I₂ = 1/2S₄O₆^2- + I^-.

Расчет концентрации с(Fe³⁺) производился по формуле:

с(Fe³⁺) = с(Na₂S₂O₃) · V_ср(Na₂S₂O₃)/ V(Fe³⁺),

где V_ср – среднее арифметическое из трех параллельных измерений.

Перед началом анализа необходимо было стандартизировать раствор тиосульфата по приготовленному из фиксанала раствору дихромата калия, то есть надо было определить с помощью данного раствора тиосульфата количество свободного йода, выделяемого при окислении йодид-ионов стандартным раствором дихромата калия. c(K₂Cr₂O₇) равна 0,01667моль/л.

K₂Cr₂O₇ + KI + 7H₂SO₄ = Cr₂(SO₄)₃ + 3I₂ + 4K₂SO₄ + 7H₂O

2Na₂S₂O₃ + I₂ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

Расчет концентрации с(Na₂S₂O₃) производился по формуле:

с(Na₂S₂O₃) = 6 · c(K₂Cr₂O₇) · V (K₂Cr₂O₇)/ V_ср(Na₂S₂O₃),

где V_ср – среднее арифметическое из трех параллельных измерений.

Экспериментальные данные

Анализ тиосульфата натрия.

Реагенты: 0,05 М раствор H₂SO₄, 5%-ный раствор KI, 0,01667 М раствор K₂Cr₂O₇, 0,5% раствор крахмала, ~ 0,02 М раствор Na₂S₂O₃.

Ход анализа: В колбу для титрования внести 10 мл раствора серной кислоты, затем 5 мл раствора KIи 2 мл раствора K₂Cr₂O_7. Колбу поместить в темное место на несколько минут до окончания реакции, а затем оттитровать тиосульфатом до обесцвечивания крахмала. (Крахмал добавлять, когда титруемый раствор станет бледно-желтым)

Наши результаты: 1 опыт – 10 мл раствора Na₂S₂O₃

2 опыт – 10,1 мл раствора Na₂S₂O₃

3 опыт – 10 мл раствора Na₂S₂O₃

V_ср(Na₂S₂O₃) = 10 мл

Таким образом,

с(Na₂S₂O₃) = 6 · 0,01667 · 0,002/0,01 = 0,02 моль/л.

Анализ сульфата железа(III).

Реагенты: 0,05 М раствор H₂SO₄, 5%-ный раствор KI, 0,001 М раствор Na₂S₂O₃, 0,5% раствор крахмала, ~ 0,005 М раствор Fe₂(SO₄)₃.

Ход анализа: В колбу для титрования внести 10 мл раствора серной кислоты, затем 5 мл раствора KIи 5 мл раствора Fe₂(SO₄)_3. Колбу поместить в темное место на несколько минут до окончания реакции, а затем оттитровать тиосульфатом до обесцвечивания крахмала. (Крахмал добавлять, когда титруемый раствор станет бледно-желтым)

Наши результаты: 1 опыт – 43,4 мл раствора Na₂S₂O₃

2 опыт – 43,0 мл раствора Na₂S₂O₃

3 опыт – 43,8 мл раствора Na₂S₂O₃

V_ср(Na₂S₂O₃) = 43,4 мл

Таким образом, с(Fe³⁺) = 0,001 · 0,0434/0,005 = 0,0087 моль/л.

Капельный анализ

Для определения концентрации железа в очищенной воде мы использовали капельный анализ на фарфоровых пластинках с углублениями.

Для проведения анализа необходимо было получить шкалу сравнения, то есть приготовить серию растворов с известной концентрацией Fe³⁺ и Fe²⁺.

а) Приготовление шкалы сравнения для анализа концентрации Fe³⁺[15]

Исходный раствор сульфата трехвалентного железа содержал 0,0087 моль/л Fe³⁺, то есть 487 мг/л ионов Fe³⁺. Для получения раствора, содержащего 10 мг/л Fe³⁺, надо взять 20,5 мл исходного раствора и разбавить водой до 1 литра. Для получения растворов меньшей концентрации надо взять соответственно: 7 мг/л - 14,4 мл 0,0087 М раствора и разбавить до 1 литра;

5 мг/л - 10,3 мл 0,0087 М раствора и разбавить до 1 литра;

3 мг/л - 6,2 мл 0,0087 М раствора и разбавить до 1 литра;

1 мг/л - 2,1 мл 0,0087 М раствора и разбавить до 1 литра;

0,5 мг/л - 100 мл раствора с концентрацией 5 мг/л и разбавить до 1 литра;

0,3 мг/л - 100 мл раствора с концентрацией 3 мг/л и разбавить до 1 литра;

0,1 мг/л - 100 мл раствора с концентрацией 1 мг/л и разбавить до 1 литра.

Для колориметрического определения трехвалентного железа в воде использовалась способность ионов Fe³⁺ образовывать в присутствии избытка роданида аммония (калия) ряд железородановых комплексов, начиная с [Fe(CNS)]²⁺ и кончая [Fe(CNS)₆]^3-. Эти комплексы придают раствору окраску от желтовато-розовой до красной в зависимости от концентрации железа в растворе. По интенсивности окраски можно сделать заключение о приближенном содержании количества железа в воде. Для капельного анализа использовался 50%-ный раствор КCNS.

Ход анализа концентрации Fe³⁺:

В углубление капельной пластинки вносится 2 капли исследуемого раствора и туда же добавляется 2 капли 50%-ного раствора КCNS. В соседние углубления капельной пластинки вносится по 2 капли растворов с известным содержанием железа, туда также добавляется раствор роданида калия. Путем сравнения интенсивности окрашивания делается вывод о содержании железа в воде.

Наша шкала сравнения для анализа содержания трехвалентного железа выглядела приблизительно таким образом:

~10 мг/л~5 мг/л~3 мг/л~1 мг/л~0,5 мг/л≤ 0,3 мг/л

б) Приготовление шкалы сравнения для анализа концентрации Fe²⁺[15]

Исходный раствор соли Мора содержал 28 мг/л Fe²⁺. Для получения раствора, содержащего 20 мг/л Fe²⁺, надо взять 71,4 мл исходного раствора и разбавить водой до 100 мл. Для получения растворов меньшей концентрации надо взять соответственно:

15 мг/л - 53,6 мл исходного раствора и разбавить до 100 мл;

10 мг/л - 35,7 мл исходного раствора и разбавить до 100 мл;

7 мг/л - 25 мл исходного раствора и разбавить до 100 мл;

5 мг/л - 17,8 мл исходного раствора и разбавить до 100 мл;

4 мг/л - 14,3 мл исходного раствора и разбавить до 100 мл;

3 мг/л - 10,7 мл исходного раствора и разбавить до 100 мл;

1 мг/л - 3,6 мл исходного раствора и разбавить до 100 мл;

Для колориметрического определения двухвалентного железа в воде использовалась способность красной кровяной соли, гексацианоферрата(III) калия K₃[Fe(CN)₆], образовывать в присутствии ионов Fe²⁺ комплексное соединение темно-синего цвета – турнбулевую синь. Реакция является самой чувствительной на ионы Fe²⁺ и фармакопейной, однако она не позволяет определять двухвалентное железо на уровне ПДК 0,3 мг/л.

Гексацианоферрат(III) калия образует красно-коричневые кристаллы, переходящие при растирании в желтый порошок, легко растворяющийся в воде с зеленоватым окрашиванием жидкости. Для капельного анализа использовался 25%-ный раствор K₃[Fe(CN)₆].

Ход анализа концентрации Fe²⁺:

В углубление капельной пластинки вносится 2 капли исследуемого раствора и туда же добавляется 2 капли 25%-ного раствора K₃[Fe(CN)₆]. В соседние углубления капельной пластинки вносится по 2 капли растворов с известным содержанием железа, туда также добавляется раствор гексацианоферрата(III) калия. Путем сравнения интенсивности окрашивания делается вывод о содержании двухвалентного железа в воде.

Наша шкала сравнения для анализа содержания двухвалентного железа выглядела приблизительно таким образом:

~20 мг/л~15мг/л~10 мг/л~7 мг/л~3 мг/л≤ 1 мг/л

Схема окисления аскорбиновой кислоты

Аскорбиновая кислота (формула 1) – восстановитель. В водных растворах окисляется обратимо до дегидроаскорбиновой кислоты (формула 2) и далее необратимо до 2,3-дикетогулоновой (формула 3), а затем до щавелевой кислот (формула 4). В итоге щавелевая кислота окисляется до углекислого газа и воды.

В организме человека и животных аскорбиновая кислота проходит те же стадии превращения, что и при ее окислении.