НАЦІОНАЛЬНИЙ АВІАЦІЙНИЙ УНІВЕРСИТЕТ
Кафедра хімії і хімічної технології
КУРСОВА РОБОТА
(пояснювальна записка)
здисципліни «Аналітичнахімія та інструментальні
методианалізу»
Тема: Перманганатометричне визначення заліза у магнітному залізняку
Виконав: студентка 310 групи факультету екологічної безпеки
Каплійова Т.О.
Керівник: канд.хім.наук, доцент Войтко І.І.
Київ 2006
НАЦІОНАЛЬНИЙ АВІАЦІЙНИЙ УНІВЕРСИТЕТ
Кафедра хімії і хімічної технології
ЗАВДАННЯ
на виконання курсової роботи
студентки Каплійової Тетяни Олексіївни
Тема курсової роботи: Перманганатометричне визначення заліза у магнітному залізняку
1.Термін виконання роботи: з 1.09.2006р. до 7.12.2006р.
2.Вихідні дані до роботи:
- магнітний залізняк;
- метод аналізу – перманганатометрія.
3.Етапи курсової роботи:
- опрацювання літератури по темі - з 1.09.2006р. до 20.10.2006р.;
-написання 1 частини роботи - з 21.10.2006р. до 15.11.2006р.;
-написання 2 частини роботи - з 16.11.2006р. до 01.12.2006р.;
-оформлення роботи - до 7.12.2006р.
4.Завдання видав _________________________ (І.І.Войтко)
(підпис викладача)
“________”________________2006р.
6.Завдання прийняв до виконання ___________________ (Каплійова Т.О.)
(підпис студента)
Курсова робота захищена з оцінкою ------------------------
Голова комісії:------------------------ С.В.ІВАНОВ
Члени комісії:------------------------- І.І.ВОЙТКО
------------------------- О.А.СПАСЬКА
РЕФЕРАТ
Пояснювальна записка до курсової роботи
” Перманганатометричне визначення заліза у магнітному залізняку ”: 22с., 7 літературних джерел.
Об’єкт дослідження – магнітний залізняк.
Мета роботи – розроблення надійного і точного методу визначення заліза у магнітному залізняку.
Метод дослідження – перманганатометричний метод, що ґрунтується на титруванні окиснювачем —перманганатом калію. Відповідно в його основі лежить окисно-відновна реакція, яка може проводитися як в кислому, так і в лужному (чи нейтральному) середовищах.
МАГНІТНИЙ ЗАЛІЗНЯК, МАГНЕТИТ, ТИТРИМЕТРІЯ, ПЕРМАНГАНАТОМЕТРІЯ, КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ.
ЗМІСТ
ВСТУП ..............................................................................................................5
1. ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ..........………………………………… …………..6
1.1.Магнітний залізняк……………… ……………………………………...6
1.2.Загальна характеристика методу перманганатометрії…………… ….7
1.3.Методи визначення заліза в магнітному залізняку………… …………8
1.3.1. Визначення заліза дихроматним методом……………………....8
2. ПЕРЕЛІК НЕОБХІДНИХ ДЛЯ АНАЛІЗУ ОБЛАДНАННЯ, ПОСУДУ, РЕАКТИВІВ І РОЗЧИНІВ…………………………………………….………10
2.1. Посуд…………………………………………… …………………………10
2.2. Реактиви і розчини…………………………………………… . ………… 10
2.3. Обладнання………………………………………………………… ..…… .11
3. МЕТОДИКА ПЕРМАНГАНОМЕТРИЧНОГОВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗА У МАГНІТНОМУ ЗАЛІЗНЯКУ…………………………………………… ..11
3.1. Приготування та зберігання розчину перманганату………………… . 11
3.2. Встановлення титру робочого розчину перманганату…………… ….. 12
3.3. Перманганатометричне визначення заліза……………………………..14
3.3.1. Схема методу………………………………………………………15
3.3.2. Розкладання проби та видалення сторонніх елементів……… 17
3.3.3. Хід аналізу……………………………………………………… …18
3.4. Розрахункова частина…………………………………………………....19
ВИСНОВКИ..........................................................................................................21
ЛІТЕРАТУРНІ ДЖЕРЕЛА................................................................................22
ВСТУП
Класифікацію і промислову оцінку руд проводять за вмістом заліза в рудах. Залізо буває у вигляді двовалентного і тривалентного. У лабораторіях при хімічному аналізі руди визначають розчинне залізо і залізо загальне. Під розчинним залізом розуміють ту кількість його, яка безпосередньо розкладається соляною кислотою. Під загальним залізом розуміють усе залізо, що міститься в даній пробі. У більшості залізних руд вміст загального заліза практично дорівнює вмісту розчинного, хоч у деяких магнетитових рудах різниця між загальним і розчинним залізом досягає 5% і більше. Отже, при визначенні загального вмісту заліза треба намагатись повністю розкласти нерозчинний лишок, щоб залізо все перейшло в розчин.
Існують різні способи визначення заліза. Ваговим методом тепер користуються дуже рідко, оскільки він забирає багато часу при майже однаковій точності з об'ємними методами.
Об'ємні методи визначення заліза, якими користуються в лабораторній практиці, ґрунтуються на кількісному відновленні всього заліза в даній пробі до двовалентного або на окисненні всього заліза до тривалентного.
Практично в заводських лабораторіях використовують методи, які ґрунтуються на титруванні окиснювачами — дихроматом калію або перманганатом калію. В даній курсовій роботі розроблюється перманганатометричний метод відкриття заліза. Даний метод розроблюється на основі літературних даних та базується на окисно-відновної реакції. Окиснення може проводитися як в кислому, так і в лужному (чи нейтральному) середовищах.
1. ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ
1.1. Магнітний залізняк.
Залізними рудами називають такі мінеральні речовини, в яких міститься залізо в кількості, вигідній для виплавки з них металу безпосередньо чи з попередньою їх обробкою (збагачення тощо).
Руди заліза в Україні — це здебільшого породи, які містять безводні окисли заліза, наприклад: магнетит Fе3О4, гематит Fе2О3.
Є також водні окисли заліза, такі, як гетит Fе2О3*Н2О, лимоніт [Fе2О3*3Н2О]*хН2О. Зустрічаються також карбонати заліза, наприклад сидерит FеСО3.
Магнетит, або магнітний залізняк, Fе3О4, або Fе2О3* FеО, має магнітні властивості, він притягує залізо. Магнетит забарвлений в чорний колір і містить велику кількість заліза (часом навіть понад 72%). Густина магнетиту 4,9—5,2, твердість 5—6.
У природі магнітний залізняк часто зустрічається із значними домішками титану. Такий залізняк називають титаномагнетитом. Гематит, або червоний залізняк, Fе2О3 магнітних властивостей не має. Його забарвлення — від червоно-бурого до чорного. Густина 5—5.3, твердість 5—6. Цей залізняк містить до 70% заліза.
Бурий залізняк 2Fе2О3*3Н2О залежно від умов залягання має забарвлення від жовтого до чорного. Густина його 3—4.4. У такому залізняку вміст заліза доходить до 55%. У бурому залізняку міститься хімічно зв'язана вода (до 12—14%).
Сидерит, або залізний шпат, FеСО3 має колір від світло-жовтого до чорного залежно від умов його утворення. Густина до 3.9, твердість до 4. Вміст заліза до 48%.
Крім перелічених руд, залізо зустрічається у сполуках з сіркою (пірит FеS2) та у вигляді силікатних руд (ферліт 2FеО *SіО2 та ін.). Проте ми на цих рудах спинятись не будемо, бо з них безпосередньо заліза не добувають. Пірит, наприклад, використовують у хімічній промисловості для добування сірчистого газу, з якого виробляють сірчану кислоту, а недогарки, які при цьому утворюються, використовують у чорній металургії.
Руди заліза містять як домішки різні елементи, які при виплавлені чавуну так чи інакше впливають на його якість, тому їх завжди треба заздалегідь визначати. Такими елементами є кремній, сірка, фосфор, миш'як, марганець, алюміній, хром, титан, ванадій, кобальт, цинк, нікель та ін.
1.2.Загальна характеристика методу перманганатометрії.
Метод перманганатометрії базується на реакціях окиснення відновників іоном перманганату. Окиснення може відбуватися як у кислому, так і в лужному (або нейтральному) середовищі.
При окисненні в кислому середовищ марганець (VII) в складі KMnO4, що застосовується для окиснення, відновлюється до Mn2+, причому утворюється сіль марганцю (II).
Наприклад, реакція з солями заліза (II) перебігає за рівнянням:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+®5Fe3++ Mn2+ + 4H2O
Відновлення MnO4-до Mn2+ перебігає з приєднанням п’яти електронів:
MnO4- + 8H+ + 8е ®Mn2+ + 4H2O
Тому молярна маса еквіваленту KMnO4 дорівнює:
Е=158.03/5=31.61 г
При окисненні в лужному або нейтральному середовищі марганець (VII) відновлюється до марганцю (IV), причому утворюється диоксид марганцю MnO2, точніше, його гідрат MnO(ОН)2, що випадає у вигляді бурого осаду:
MnO4-+ 3H2O +3е ®MnO(ОН)2 + 4ОН-
З цього слідує, що молярна маса еквіваленту KMnO4 буде:
Е=158.03/3=52.68 г
Стандартний потенціал пари MnO4-/ Mn2+ (+ 1.51 в) набагато більший, ніж стандартний потенціал пари MnO4-/ MnO2¯ (+ 0.59 в). З вище сказаного можна зробити висновок, що окиснююча властивість перманганату в кислому середовищі набагато вища, ніж в лужному середовищі.
В той час як при титруванні в кислому середовищі утворюються майже безбарвні Mn2+-іони, що залишаються в розчині в лужному чи нейтральному середовищі, темно бурий осад, який випадає, сильно ускладнює фіксацію точки еквівалентності за забарвленням невеликого надлишку перманганату при титруванні. Тому в титрометричному аналізі використовують найчастіше реакції окиснення перманганатом в кислому середовищі.
1.3. Методи визначення заліза в магнітному залізняку.
Залізо в магнітному залізняку визначають титрометричним методом. В лабораторній практиці застосовують переважно перманганатометричний та дихроматний методи.
1.3.1. Визначення заліза дихроматним методом.
Відновлення заліза алюмінієм. На аналітичних терезах зважують годинникове скло і на ньому точно зважують підготовлену для аналізу залізну руду. Наважку повністю переносять у хімічний стакан, доливають концентровану соляну кислоту і, злегка нагріваючи, розчиняють. Через 4—5 хвилин від початку розчинення у стакан з кислотою добавляють алюміній і накривають годинниковим склом. Коли руда розчиниться, на годинникове скло, яким накривають стакан, насипають ще трохи металічного алюмінію, швидко висипають весь алюміній у стакан, закривають його годинниковим склом і нагрівають, поки алюміній повністю розчиниться. При цьому відбувається відновлення заліза алюмінієм: