Производство кальцинированной соды (стр. 8 из 10)

Осуществлению принципа противотока может препятствовать продольное перемешивание жидкости газом по высоте колонны. Чтобы это перемешивание свести к минимуму, между отдельными бочками 4 колонны устанавливают пассеты, или барботажные тарелки 8.Тарелка состоит из днища 2 иперекрывающего его колпака 1.

Барботажные тарелки препятствуют продольному перемешиванию жидкости в колоне и обеспечивают равномерное распределение газа по сечению колонны и способствуют увеличению поверхности контакта между газом и жидкостью.

В верхней части колонны установлены две пустые сепарационные бочки 6, предназначенные для отделения увлекаемых газом брызг жидкости и имеющие водомерные стекла для наблюдения за уровнем жидкости в колонне. Сверху колонна закрыта крышкой, на которой находится штуцер 7 для выхода газа и для установки предохранительного клапана.

В основе карбонизационной колонны установлена бочка-база 1 со сферическим днищем и штуцерами 10 и 2, через которые выводится суспензия бикарбоната натрия и подается компрессором смешанный газ (1-го ввода).

Бочки и барботажные тарелки колонны изготавливают из чугуна. Тонкостенные трубки в холодильных бочках толщиной 6мм делают из углеродистой стали или из специального чугуна, содержащего 0,5% Ni,0,4% Mn,3,3% C и 0,4% Cr.

Фильтрация суспензии бикарбоната натрия

В отделении фильтрации осуществляют процесс разделения выходящей из карбонизационных колонн бикарбонатной суспензии на твердую и жидкую фазы. Твердая фаза-бикарбонат натрия — должен быть не только отделен от маточной жидкости, но и тщательно промыт. При промывке маточная жидкость, задержавшаяся между кристаллами бикарбоната, вытесняется водой, что снижает содержание хлоридов и углеаммонийных солей в отфильтрованном осадке. Для уменьшения влажности отфильтрованный бикарбонат дополнительно отжинают на фильтре.

Суспензии разделяют на твердую и жидкую фазы при помощи пористых перегородок, которыми служат шерстяная, хлопчатобумажная и стеклянная ткань, слой песка, гравия или кокса, пористая керамика и пр. Фильтрующей перегородкой является не только сама перегородка, но и находящийся на ней слой осадка. Поэтому по мере увеличения слоя осадка сопротивление прохождению жидкости возрастает пропорционально увеличению толщины слоя, пли, иначе говоря, пропорционально объему профильтрованной суспензии.

В содовой промышленности наиболее распространен способ фильтрации под разрежением. В этом случае давление над фильтрующей перегородкой равно атмосферному. При сохранении постоянства давлений над фильтрующей перегородкой и под ней скорость фильтрации, т. е. объем жидкости, проходящий через фильтрующую поверхность в единицу времени, непрерывно уменьшается, так как в процессе фильтрации толщина осадка на фильтрующей перегородке все время возрастает, следовательно, увеличивается ее сопротивление.

Полученные при фильтрации осадки делятся по своим свойствам на сжимаемые, у которых рыхлая структура частиц под влиянием давления деформируется с уменьшением размера пор и объема осадка, и несжимаемые, у которых размер пор между частицами, объем и пористость осадка в процессе фильтрации практически не изменяются. К первой группе осадков относятся аморфные и коллоидные, ко второй — осадки, имеющие кристаллическую структуру. Осадки бикарбоната натрия относятся ко второй группе.

На содовых заводах для разделения суспензии бикарбоната натрия применяют вращающиеся барабанные вакуум-фильтры, работающие под разрежением. Нормальная работа вакуум-фильтров в значительной степени зависит от размеров кристаллов бикарбоната натрия, поступающих на фильтрацию.

Технологическая схема отделения фильтрации

Суспензия бикарбоната натрия из мерников карбонизационных колонн поступает в коллектор 2, распределяющий ее по отдельным фильтрам. Из коллектора 2 суспензия самотеком подается в корыто 9 вакуум-фильтра, имеющее мешалку 1. Фильтрующий барабан 7 примерно на 1/3 погружен в суспензию NaHCO₃, находящуюся в корыте 9. Для нормальной работы фильтра важно, чтобы высота погружения фильтрующего барабана в суспензию оставалась неизменной. Избыток суспензии из корыта 9 непрерывно через перелив перетекает в сборник 16 с мешалкой. Из сборника 16 насос 15 возвращает суспензию в коллектор2. Качающаяся мешалка 1 не позволяет частицам NaHCO₃ оседать на дно корыта 9. Через фильтрующую ткань под влиянием вакуума внутрь барабана проходят жидкость, промывная вода и воздух.

Рис.10. Типовая технологическая схема отделения фильтрации:

1-мешалка; - распределитеьный коллектор; 3-корыто для распределения промывной воды;4-напорный бачок для промывной воды;5-трубопровод сжатого воздуха;6-отжимной валик;7-фильтрующий барабан;8-срезающий нож;9-корыто вакуум-фильтра;10-транспортер сырого бикарбоната;11- сепаратор;12-барометрическая труба;13-сборник фильтровой жидкости;14,15-насосы;16-сборник с мешалкой для суспензии.

Воздух, отфильтрованная жидкость и промывная вода из внутренней части барабана 7 идут в сепаратор 11, где воздух отделяется от жидкой фазы и идет на ПВФЛ.

Фильтрат из сепаратора 11 по барометрической трубе 12 идет в сборник фильтровой жидкости 13, откуда насосом 14 откачивается на дистилляцию.

При вращении барабана приставший к фильтрующей поверхности слой бикарбоната натрия попадает под отжимной валик 6 для ликвидации образующихся на поверхности осадка трещин, через которые могут попадать внутрь барабана воздух и промывная вода. После отжимного валика осадок промывается слабой жидкостью или водой, поступающей из напорного бачка 4 для промывной воды в корыто 3, распределяющее воду ровной струей по ширине барабана. Количество подаваемой на промывку воды регулируют при помощи крана, установленного между напорным бачком 4 и корытом 3. Промывная вода смешивается с фильтровой жидкостью внутри барабана и вместе с ней идет в сепаратор 11.

Промытый бикарбонат натрия вновь уплотняется вторым по направлению вращения барабана отжимным валиком 6, подсушивается просасываемым через слой осадка воздухом, подаваемым по трубопроводу 5, и срезается с фильтрующей ткани ножом 8 на транспортер 10, который подает сырой бикарбонат натрия в содовую печь.

Кальцинация гидрокарбоната натрия

Кальцинация - термическое разложение гидрокарбоната натрия – является заключительной стадией в производстве кальцинированной соды. Основным назначением отделения кальцинации является получение определенного количества кальцинированной соды в виде непрерывного материального потока.

Технический бикарбонат натрия должен иметь белый цвет. Появление окраски указывает на коррозию стальных аппаратов в отделениях абсорбции и карбонизации. Окрашивает осадок окись железа, попадающая в него в результате коррозии.

Процесс кальцинации можно показать уравнением:

2 NaHCO₃(тв.)=Na₂CO₃(тв.)+СО₂(газ)+Н₂О(пар).

Кроме этой основной реакции при нагревании технического бикарбоната могут протекать дополнительные реакции:

(NH₄)₂CO₃↔2NH₃(газ)+СО₂(газ)+Н₂О(пар),

NH₄HCO₃↔2NH₃(газ)+СО₂(газ)+Н₂О(пар).

Хлористый аммоний взаимодействует при нагревании с бикарбонатом натрия по реакции

NH₄Cl(раств.)+ NaHCO₃ (тв)↔NaCl(тв)+ NH₃(газ)+СО₂(газ)+Н₂О.

Карбамат натрия в присутствии воды при нагревании переходит в соду согласно реакции

2NaCO₂NH₂+ Н₂О↔ Na₂CO₃(тв.)+СО₂(газ)+2NH₃(газ).

Таким образом, в результате кальцинации в твердой фазе остаются Na₂CO₃ и NaCl, а в газовую фазу переходят NH₃,СО₂ и Н₂О.

Наличие влаги в гидрокарбонате усложняет аппаратурное оформление, так как влажный гидрокарбонат натрия малосыпуч, комкуется и налипает на стенки аппаратов. Последнее объясняется тем, что влага, представляющая собой насыщенный раствор NaHCO₃, при контакте с горячей поверхностью интенсивно испаряется. Выделяющаяся твердая фаза, кристаллизуясь, образует плотно прилипающую к поверхности корку.

Твердый слой соды, обладающей низкой теплопроводностью, ухудшает теплопередачу, а в содовых печах, обогреваемых снаружи топочными газами, - приводит к перегреву и прогоранию стенки печи. Для борьбы с этим явлением влажный гидрокарбонат натрия смешивают с горячей содой (ретуром). При этом образуется новая твердая фаза – трона (NaHCO₃· Na₂CO₃·2 Н₂О). Свободная влага связывается в кристаллизационную, и продукт становится сыпучим.

При кальцинации бикарбоната натрия и троны в газовую фазу выделяются СО₂, NH₃ и водяные пары. Аммиак и углекислый газ должны бать возвращены в производство. Углекислый газ используют в процессе карбонизации аммонизированного рассола, для чего полезно иметь газ с высоким содержанием СО₂.

Процесс кристаллизации можно разделить на три периода по времени. Первый период характерен быстрым подъемом температуры. Разложения бикарбоната н наблюдается, и все тепло расходуется на подогрев материала, удаление кристаллизационной воды из троны и разложение углеаммонийных солей. Второй период характеризуется постоянством температуры материала (t~125°С). Подводимое тепло расходуется на термическое разложение NaHCO₃. третьем периоде температура реакционной массы начинает резко возрастать. Это говорит о том, что процесс разложения бикарбоната закончился и подводимое тепло расходуется на нагрев полученной соды. На практике для ускорения процесса разложения NaHCO₃ температуру соды на выходе из печи держат в пределах 140 – 160°С.