Методы определения хлорид-ионов (стр. 6 из 6)
2С1 +Hg2+ →HgCl
Метод позволяет определить от 1 до 10 мкг Сl - в пробе. Определению Сl –мешает присутствие ионов S2−, Br−, I-.
Рабочий раствор Hg(NO3)2 (0,1 н). Нитрат ртути (II) гигроскопичен, поэтому стандартный раствор его нельзя приготовить растворением точной навески. Обычно готовят вначале раствор Hg(NO3) 2 примерно 0,1 н. Для этого 16,7 г Hg(NO3) 2· 1/2H2О переносят в мерную колбу на 1 литр, добавляют 20 мл 6 н HNO3 (для улучшения растворимости Hg(NO3)2 и предупреждения ее гидролиза) и доводят дистиллированной водой до метки. Затем устанавливают его титр по раствору NaCl.
Раствор NaCl– 0,1 н (готовят из фиксанала или по точной навеске).
Дифенилкарбазон – 2%-й раствор.
Определение титра рабочего раствора Hg(NO3)2.
К 10 мл 0,1 н раствора NaСl добавляют 1 мл 2%-го раствора дифенилкарбазона и титруют раствором Hg(NO3) 2 до появления синего окрашивания. Определяют титр раствора Hg(NO3)2
Выполнение определения
К 100 мл предназначенной для анализа воды (или к меньшему объему) добавляют 10 мл 2 н раствора HNO3, 1 мл 2%-ного раствора дифенилкарбазона и титруют раствором Hg(NO3)2 до появления сине-фиолетового окрашивания. По результатам титрования рассчитывают содержание хлоридов:
(.)где тСl – масса хлорид-иона, г; СCl– концентрация хлорид-иона, мг/л; ТHg(NO3)2 – титр раствора Hg(NO3)2 по хлорид-иону, г/мл; VHg(NO3)2 – объем раствора Hg(NO3)2, израсходованный на титрование, мл; VH2O– объем воды, взятый для анализа, л.
Выводы
Определения хлорид-ионов основаны на реакциях осаждения. Изменения концентрации и формы нахождения хлорид ионов вызывает изменение свойств системы, которые регистрируются как аналитический сигнал.