ώ% = 2,540 m
Борные. 20, 0 г буры и 80 г гидроксида натрия растворяют в минимальном количестве воды и к раствору приливают 10 мл пергидроля в 9,2 мл воды. Выделившийся через некоторое время кристаллический осадок пербората отфильтровывают, промывают холодной водой, спиртом, эфиром и высушивают на воздухе. Затем в стеклянный стакан помещают мелкорастертую соль и заливают ее ацетоном, в который погружают небольшой стаканчик с осушителем (металлический кальций или амальгамированный алюминий в виде крупки, мелкой стружки или тонкой проволоки) в течение нескольких дней. После обезвоживания отфильтровывают в отсутствие влаги воздуха. Вычисления производятся по формуле:
ώ% = 1,131m
Молибденовые. Метод основан на экстрагировании окрашенного роданидного комплекса молибдена (VI) и фотометрировании на ФЭК-2 полученного экстракта.
Ход работы: Приготовляют при небольшом нагревании насыщенный раствор молибдата аммония или натрия. К 10—15 мл анализируемого раствора добавляют 2,0 мл концентрированной НС1, 1 мл раствора соли Мора (1 г в 100 мл 0,2 н. H2SO4) и 3,0 мл 10%-ного раствора роданистого калия. После перемешивания добавляют 3 мл раствора SnCI2 (10 г в 100 мл 1 н. раствора НС1), разбавляют водой до объема 25 мл. Добавляют 5 мл изоамилового спирта или изопропилового эфира и энергично встряхивают сосуд в течение 30 с. При большом содержании железа в растворе органический экстракт промывают равным объемом 1%-ного раствора SnCl2 и фильтруют для удаления воды. Экстракт фотометрируют при длине волны λ = 465 нм. Содержание молибдена находят по калибровочному графику.
Марганцевые. Гравиметрический метод основан на взаимодействии катионов марганца с растворами Н2О2 и NaOH с образованием темно-бурого кристаллического осадка.
Ход работы: К насыщенному раствору марганцевой соли добавляют концентрированный раствор NaOH и 10 мл 3%-ной перекиси водорода. Выпавший осадок настаивают при 50-60*С до появления прозрачности надосадочной жидкости. Затем проверяют на полноту осаждения, сливают жидкость над осадком, центрифугируют и взвешивают на аналитических весах. Вычисления ведутся по формуле:
ώ %= 2, 6175 m.
Определение кислотности минеральных удобрений
Под кислотностью минеральных удобрений понимается наличие свободных кислот в определенной навеске удобрения. При вычислении кислотности следует иметь в виду, что в определенном виде удобрения содержится определенные кислоты, которые вводятся в состав удобрения для увеличения процента водорастворимого действующего начала. Так, например, Н3РО4 имеется в фосфоросодержащих видах удобрения, Н2SО4 вводят в азотные (не регламентируется), а Н3ВО3 имеет место в микроудобрениях. Титриметрический метод основан на титровании кислот 0,1 н NaOH.
Вычисление количества свободной Н3РО4. Первая точка эквивалентности отвечает нейтрализации Н3РО4 до H2PO4—. Вторая точка эквивалентности соответствует нейтрализации Н2РО4 до НРО4— .
Ход работы: Титрование проводят на любом рН-метре. В стакан емкостью 100 мл пипеткой переносят аликвотную часть (25 мл) анализируемого раствора, опускают мешалку и устанавливают стакан на площадке магнитной мешалки. В раствор помещают индикаторный стеклянный электрод и один конец электролитического мостика, заполненного 0,1 н. раствором КС1. Другой конец мостика опускают в сосуд, заполненный 0,1 н. КС1, где находится хлорсеребряный электрод сравнения. Электроды присоединяют к соответствующим клеммам рН-метра. Верхнее отверстие бюретки закрывают хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью для защиты раствора щелочи от действия Н2О и СО2 воздуха. После включения магнитной мешалки начинают титрование, прибавляя по 1 мл щелочи и измеряя ЭДС. Вблизи точки эквивалентности титрант прибавляют по 0,05 мл. Содержание фосфорной кислоты вычисляют в граммах по формуле, затем переводят в процент:
m = Э (Н3РО4) · N (NaOH) ∙ (V´´ NaOH—V´ NaOH) /100
где V´ NaOH и V´´ NaOH—объемы титранта, пошедшего на титрование соответственно до первой и второй точек эквивалентности.
Вычисление количества свободной Н3ВО3. Определение борной кислоты в присутствии маннита или глицерина основано на потенциометрическом алкалиметрическом титровании бороманнитовой кислоты. Борная кислота настолько слаба, что не может быть прямо оттитрована в водном растворе, а в присутствии маннита происходит реакция образования более сильной бороманнитовой кислоты.
Ход работы: В сосуд вносят 50 мл анализируемого раствора удобрения, прибавляют 40 мл дистиллированной воды и 1 г маннита (или 10 мл глицерина), опускают стеклянный и насыщенный каломельный электроды и титруют на любом рН-метре 0,1 н. раствором NaOH на магнитной мешалке. Значение рН в точке эквивалентности 6,9. Эквивалентный объем NaOH определяют дифференциальным методом. Содержание H3BO3 во взятом для титрования объеме исследуемого раствора вычисляют в граммах по формуле, затем переводят в процент:
m = Э (Н3ВО3) ∙ N (NaOH) · V (NaOH) / 1000
Вычисление содержания хлорид-ионов
Определение хлорид-ионов основано на реакции их осаждения нитратом серебра.
Ход работы: Навеску удобрения растворяют в мерной колбе на 100 мл (содержание С1— должно приблизительно соответствовать 0,1 мг/мл) и тщательно перемешивают. Отбирают микропипеткой 5 мл раствора и помещают в мерную колбу на 50 мл. В нее же прибавляют 10 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты, 2 мл 0,5%-ного раствора желатины, дистиллированной воды до общего объема приблизительно 30 мл, 10 мл 0,005 М AgNO3 и доливают водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Через 5 мин раствор переносят в кювету нефелометра типа ФЭКН-57и измеряют рассеивание света не менее 3 раз. Вычисляют среднее значение и по калибровочной кривой определяют содержание хлорид-ионов.
Калибровочный график строят следующим образом. Из эталонного раствора КС1 (0,1 г КС1 в мерную колбу на 500 мл и доводят водой до метки), отбирают в четыре мерные колбы по 50 мл микропипеткой соответственно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 мл и приготавливают стандартные растворы, добавляя в них все реактивы, указанные выше.
Начинают измерения с пробы, имеющей наибольшую концентрацию. Раствор помещают в кювету. Устанавливают светофильтр, цвет которого близок к окраске исследуемого раствора в рассеянном свете. Если жидкость прозрачна и бесцветна, устанавливают зеленый светофильтр. Оба отсчетные барабана ставят на «0» и подбирают такой рассеиватель, при котором в окуляре левое фотометрическое поле будет несколько светлее правого. Вращением правого барабана уравнивают фотометрические поля по яркости и отсчитывают «кажущуюся» оптическую плотность.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Аналитическая химия. Химические методы анализа / под ред. О.М. Петрухина — М.: Химия, 1992
2. Безуглова О.С. Удобрения и стимуляторы роста. —Ростов-на-Дону: Феникс, 2000
3. Ключников Н.Г. Неорганический синтез: Учеб. пос. для студентов пед. ин-тов по хим. и биол. спец. — М.: Просвещение, 1983
4. Кореньков Д.А. Минеральные удобрения при интенсивных технологиях. М.: Агропромиздат, 1998
4. Литвак Ш.И. Фосфор на службе урожая / Пособие для учащихся.—М.: Просвещение, 1999
6. Орлова А.Н., Литвак Ш.И. От азота до урожая / Пособие для учащихся.— М.: Просвещение, 1999
7. Соколовский А.А., Унанянц Т.П. Краткий справочник по минеральным удобрениям. М., Химия, 1980
8. Удобрения минеральные. Методы испытаний: ГОСТ 21560.0-02, ГОСТ 21560.3-02, ГОСТ 21560.5-02, ГОСТ 21560.4-02. — М.: Издательство стандартов, 2003
9. Уманцев Я.З. Хозяйственные товары и бытовая химия: (Товароведение) : Учебник. — 2-е изд, переработ. — М.: Экономика, 1996