Вирішення задач по аналітичній хімії (стр. 2 из 15)
СН = 4,2 н.
№ 11
Що собою уявляє: а) якісний аналіз у розчині та “сухий” метод аналізу; б) макро-, мікро- та напівмікроаналіз?
У переважній більшості випадків аналізовану речовину переводять спочатку в розчин, потім визначають окремі компоненти – іони або молекули. Так наприклад, для визначення іонів калію в солі KCl останню розчиняють у воді, і, за допомогою певних, характерних для іонів калію, реакцій визначають їх присутність.Поруч з цим, наявність ряду іонів можна встановити, не переводячи речовину в розчин. Так, щоб виявити натрій, невелику кількість речовини на платиновій дротинці вносять у безбарвне полум’я. Якщо в досліджуваній речовині присутній натрій, полум’я забарвиться в жовтий колір. Наявність іонів амонію також можна встановити, не переводячи речовину в розчин. Досить розтерти дослідний зразок з вапном або лугом. При наявності іонів амонію з’явиться характерний запах аміаку. Такий метод називають“сухим”.
Метод, коли для аналізу беруть 0,1–1,0 г речовини, називають макроаналізом.Якщо для аналізу беруть менше 0,01 г речовини, такий метод називають мікроаналізом.Проміжні значення маси досліджуваної речовини (від 0,01 до 0,1 г) визначають метод напівмікроаналізу.
№ 12
Поняття про аналітичну реакцію. Чутливість, селективність та специфічність аналітичної реакції. Навести приклади
Аналітичною називається реакція, за допомогою якої відкривають ті чи інші речовини (або іони) і/або встановлюють кількість речовини.
Найменша кількість речовини або іонів, яку можна виявити за допомогою тієї чи іншої реакції в даних умовах називається відкриваним мінімумом або чутливістю реакції. Ця величина дуже мала і позначається буквою γ (γ = 10-6г).
Чутливість не слід характеризувати лише абсолютною кількістю речовини. Має значення ще концентрація іона або речовини в розчині. Найменшу концентрацію іонів або речовини, при якій їх ще можна виявити, називають граничним розведенням.
Наприклад, треба встановити чутливість реакції
Fe3+ + 3SCN ↔ Fe(SCN)3.
Для цього готують розчин, в 500 мл якого міститься 1г-іон заліза. Відомо, що при розведенні в 20 разів в 1 краплі об’ємом 0,02 мл ще можна виявити іони заліза (ІІІ). Граничне розведення суть
Знаходимо відкриваний мінімум:
, звідси  |
Селективність реакції – її вибірковість до тих чи інших речовин або іонів. Існують реакції, проведенню яких не заважають сторонні іони. Так, іони амонію можна виявити лугом.
Ця реакція, та їй подібні називаються специфічними. Високоспецифічних реакцій відомо надзвичайно мало.
№ 13
Умови виконання аналітичних реакцій. Приклади реакцій, що проходять на холоді і при нагріванні розчину
Реакції проводять при нагріванні чи охолодженні лише в тих випадках, коли нагрівання чи охолодження сприяє проходженню прямої реакції до кінця, прискорює її.
Так, при виявленні іону амонію реакція
NH4OH ↔ NH3↑ + H2O
йде швидше при підвищеній температурі, як також при даних умовах зростає чутливість і вихід даної реакції.
Приклад реакції, яку слід проводити на холоді:
NaCl + K[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6]↓ + KCl
З ростом температури розчинність осаду Na[Sb(OH)6] зростає, через це вищезазначену реакцію треба вести на холоді.
Умовами проведення аналітичних реакцій взагалі є температура, концентрація і тиск, які максимально сприяють виявленню тих чи інших іонів.
№ 14
Що собою уявляють буферні розчини? Яка їх роль у виконанні аналітичних реакцій? Навести конкретні приклади
Буферними називають розчини суміші слабкої кислоти (або слабкої основи) та її солі. Такою є, наприклад, суміш оцтової кислоти і оцтовокислого натрію. При добавлянні до такої суміші сильної кислоти або сильної основи мають місце наступні реакції:
CH3COONa + HCl → CH3COOH + NaCl
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O.
Звідси видно, що при дії на буферний розчин сильної кислоти або сильної основи змінюється концентрація слабкої кислоти. У першому випадку вона збільшується, у другому – зменшується. Проте, рН розчину практично не змінюється. Це пояснюється тим, що слабка кислота взагалі мало дисоціює, а в присутності однойменних іонів її солі дисоціація йде значно меншою мірою. Отже, концентрація іонів Н+ буферної суміші під впливом сильної кислоти або сильної основи практично є величина стала.
У хімії, біології, медицині, у промисловому виробництві в результаті тих чи інших процесів можуть виділятись або поглинатись іони Н+. Щоб процес відбувався при сталому значенні рН, у розчин вводять буферні суміші, які поглинають водневі або гідроксильні іони. Можна також довести, що при розведенні буферної суміші рН розчину залишається сталим.
№ 15
Хімічні реактиви. Поняття про їх чистоту, кваліфікацію. Чи можна застосовувати для хімічного аналізу технічні реактиви?
Хімічними реактивами називають речовини, склад яких відповідає їх хімічним формулам в межах кваліфікації, і які застосовуються для проведення хімічних реакцій.Кваліфікація хімічних реактивів та відповідні їй позначення наступні:
Т – технічний реактив. Вміст основної речовини менше 98%. Найнижча ступінь чистоти реактиву.
Ч – чистий. Вміст основної речовини 98% і вище. Вміст домішок або нелеткого залишку 0,01– 0,5%, масова доля залишку після прожарювання до 0,5%.
ЧДА – чистий для аналізу. Вміст основної речовини не менше 99%. Домішки не перевищують допустимої межі, яка дозволяє проводити точні аналітичні дослідження.
ХЧ – хімічно чистий. Найвища ступінь чистоти реактиву. Вміст основної речовини більше 99%, домішок – в межах 0,001– 0,00001%, масова доля залишку після прожарювання не більше 0,1%.
Для хімічного аналізу застосовують реактиви з кваліфікацією не нижчеЧДА. Технічні реактиви для проведення аналітичних визначень застосовувати ні в якому разі не можна через велику кількість домішок.
№ 16
Що собою уявляють кристалічний та аморфний осади? Навести приклади та основні умови отримання
Кристалічний осад – це осад з порівняно сильними зв’язками між його частинками. Утворення кристалічних осадів характеризується тим, що при додаванні окремих порцій осаджувача нові центри кристалізації утворюються не відразу. Основною умовою отримання кристалічних осадів є повільне додавання реактиву, при якому кристалічні центри виростають у порівняно великі кристали.
Концентрація розчинів. Для осадження кристалічних осадів користуються розбавленими розчинами, так як у цих умовах утворюються осади у формі більших кристалів.Температура. При осаджуванні кристалічних осадів з гарячих розчинів збільшується їх розчинність, тому виникає менше центрів кристалізації. Внаслідок цього створюються умови для утворення крупніших кристалів.
Приклади: BaSO4, BaCrO4, CaC2O4 та ін.
Аморфний осад характеризується слабкими зв’язками між його частинками. По суті це коагульований внаслідок швидкого доливання розчину осаджувача колоїдний розчин. При швидкому доливанні реактиву, яке, до речі, є основною умовою отримання аморфного осаду, відразу виникає багато центрів кристалізації та дрібних агрегатів кристалів. Концентрація розчинів. Аморфні осади, особливо гідроксиди металів, краще осаджувати з концентрованих розчинів. Це сприяє зменшенню загальної поверхні і утворенню осаду. Внаслідок зменшення загальної поверхні зменшується адсорбція сторонніх речовин, що робить осади чистішими.
Температура. При осаджуванні аморфних осадів нагрівання сприяє коагуляції колоїдних частинок і укрупненню зерен осаду.
Аморфні осади характерні для багатьох важкорозчинних сполук: гідроксидів та сульфітів металів, силікатної та вольфрамової кислот, та інших.
№ 17
Який основний посуд використовують та як його готують для якісного аналізу?
У якісному аналізі (в основному напівмікроаналізі) застосовують такий посуд: колби, пробірки, чашки, стакани, скляні лійки, скляні палички, промивалки, бюкси, кухлі, ступки,ексикатори. Піпетки градуйовані та бюретки застосовують тільки в кількісному аналізі.Застосовуваний для якісного аналізу посуд має бути чистим. Його слід мити відразу після вживання. Для миття посуду застосовують теплий насичений розчин соди, теплий лужний розчин KMnO4 або розчин хромової суміші. Посудина вважається чистою, якщо після виливання з неї води внутрішні стінки змочуються водою рівномірно і на них не залишається крапель. Добре вимитий посуд, перекинутий догори дном, має здаватись сухим. Після миття посуд споліскують 2–3 рази невеликою кількістю дистильованої води, що є також способом перевірки чистоти посудини.
№ 18
Чим дистильована вода відрізняється від звичайної питної води? Чому посуд для аналітичних визначень обов’язково споліскують дистильованою водою?
Головна відмінність дистильованої води від питної – практично нульовий рівень концентрації солей кальцію і магнію та інших речовин, які обов’язково присутні в питній воді.Вимитий посуд двічі споліскують невеликою кількістю дистильованої води. Мета споліскування – перевірка чистоти посудини. Посудина вважається чистою, якщо при обмиванні внутрішньої поверхні дистильованою водою остання рівномірно стікає, не залишаючи краплин.