Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу.

Залізо (ІІ) визначають методом перманганатометрії. Загальна характеристика: титрування робочим розчином перманганату калію, тобто розчином, нормальність якого була попередньо встановлена за щавелевою кислотою.

Метод застосовується головним чином для визначення заліза в рудах, силікатах і шлаках з великим вмістом заліза. Для переведення заліза в розчин ці матеріали безпосередньо оброблюють кислотами, а ті, що не розчиняються в кислотах, спочатку сплавляють з карбонатом натрію або іншими речовинами. Після такої обробки звичайно утворюється хлорид заліза(ІІІ). Тому перед титруванням розчином перманганату калію залізо (ІІІ) відновлюють до заліза (ІІ). Для відновлення застосовують гази, розчини відновників або тверді речовини. Відновлені іони заліза титрують робочим розчином перманганату калію. Після цього вміст заліза (ІІ) визначають за відповідною розрахунковою формулою.

№ 143

За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об’єктів: міді (ІІ)

Мідь (ІІ) визначають йодометрією. В основу йодометричного визначення міді (ІІ) покладено окислювальну дію іонів міді (ІІ) відносно іонів йоду.

При взаємодії солей міді з йодидом калію мідь (ІІ) відновлюється до міді (І) з утворенням нерозчинного йодиду міді і виділенням вільного йоду, який потім титрують розчином тіосульфату натрію:

2CuSO₄ + 4KI → 2CuI↓ + 2K₂SO₄ + I₂

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → Na₂S₄O₆ + 2NaI

Після титрування вміст міді розраховують за відповідною формулою. Варто зазначити, що йодометричне визначення міді дуже точне.

№ 144

За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об’єктів: нітритів

Цей метод – перманганатометрія. Загальна характеристика: титрування робочим розчином перманганату калію, тобто розчином, нормальність якого була попередньо встановлена за щавлевою кислотою.

В основі кількісного визначення нітритів є реакція окислення останніх перманганатом калію у присутності сірчаної кислоти. Сірчана кислота, будучи сильною, витісняє слабшу азотисту кислоту, яка, будучи дуже нестійкою, розкладається на оксиди азоту. Побічні реакції виділення азотистої кислоти та її розкладання на оксиди азоту є причиною того, що пряме титрування розчинів нітритів в сірчанокислому середовищі не дає правильних результатів. Тому застосовується інша техніка.

До відміряної кількості робочого розчину перманганату калію добавляють розведену сірчану кислоту, суміш нагрівають і доливають до неї нейтральний розчин нітриту з таким розрахунком, щоб після повного окислення в розчині був ще певний надлишок KMnO₄. За вказаних умов оксиди азоту не виділяються в повітря, бо в розчині весь час є великий надлишок KMnO₄, який повністю окислює азотисту кислоту. Таким чином, реакція йде за рівнянням:

2KMnO₄ + 5NaNO₂ + 3H₂SO₄ → 2MnSO₄ + 5NaNO₃ + K₂SO₄ + 3H₂O.

Після вищезазначених процесів вміст нітритів обчислюють за відповідною формулою.

№ 145-146

За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води грунтів або інших об’єктів:солей кальцію і магнію (тимчасової твердості води)

Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу

Тимчасова твердість води зумовлена вмістом у воді бікарбонатів кальцію і магнію. Виявити, рівно як і позбутися її, можна процедурою кип’ятіння. При цьому йде реакція:

Ca(HCO₃)₂ → CaCO₃↓ + CO₂↑ + H₂O

Після цього вміст бікарбонатів обчислюють за відповідною формулою.

№ 147

За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об’єктів: солей кальцію і магнію (постійної твердості води)

Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу. Постійну твердість води визначають комплексонометрією. В основі комплексонометричного визначення постійної твердості води лежить титрування відміряного об’єму води 0,1 н розчином трилону Б в присутності індикатора хромогену чорного спеціального (ЕТ-00). Для визначення беруть таку кількість води, щоб загальний вміст солей кальцію і магнію, по можливості, не перевищував 0,5 мг-екв. Так як 1 мл 0,1 н розчину трилону Б відповідає 0,1 мг-екв, на титрування має витрачатись не більше 5 мл 0,1 н розчину трилону.

Пробу води розводять дистильованою водою приблизно до 100 мл, доливають 5 мл буферного розчину (суміш NH₄Cl і NH₄OH), після чого добавляють краплинами індикатор до утворення помітного винно-червоного забарвлення. Потім титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення в синє із зеленуватим відтінком. І нарешті, обчислюють вміст солей кальцію і магнію (мг-екв) за формулою:

де N_тр– нормальність розчину трилону; V_тр– об’єм розчину трилону, витраченого на титрування води; V_води – об’єм взятої для аналізу води.

№ 148

За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об’єктів: фосфору

Фосфор визначають двома ваговими методами. Один з них – цитратний. Суть методу в тому, що фосфор осаджують у вигляді магній-амоній фосфату. Прожарюючи осад, дістають пірофосфат магнію, за масою якого знаходять вміст фосфору. Метод дістав свою назву від того, що іони металів утримують в розчині за допомогою цитратної кислоти.

Інший метод – молібдатний. Суть методу в тому, що фосфор осаджують у вигляді фосфорно-молібденовокислого амонію (NH₄)₃[P(Mo₃O₁₀)₄]. Цей осад фільтрують крізь скляний фільтр, висушують і зважують.

Вміст фосфорного ангідриду обчислюють за відповідними розрахунковими формулами.

№ 149

За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об’єктів: оцтової кислоти. Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу

Оцтову кислоту визначають методом нейтралізації. Фактично відбувається титрування слабкої оцтової кислоти сильною основою NaOH. При цьому йде реакція:

CH₃COOH + NaOH ↔ CH₃COONa + H₂O

Для визначення концентрації оцтової кислоти зважують бюкс з притертою кришкою, в який наливають 5–10 мл води. Потім у бюкс наливають 1–1,5 мл оцтової кислоти, закривають кришкою, знову зважують, розчин переносять у колбу об’ємом 250 мл, доводять до риски і перемішують. У конічній колбі на 150–200 мл піпеткою беруть по 25 мл титрованого розчину NaOH, добавляють по 1–2 краплинах фенолфталеїн і титрують приготовленим розчином оцтової кислоти. Нарешті, вміст оцтової кислоти розраховують за відповідною формулою.

№ 150

За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об’єктів: гідроксиду натрію. Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу

Застосовуваний метод має назву метод нейтралізації. Загальна характеристика: кислотно-основне титрування до досягнення точки еквівалентності, тобто моменту, коли кількості двох реагуючих речовин стануть еквівалентними.

Для визначення гідроксиду натрію у закритому бюксі зважують 0,8–1,2 г препарату, наважку переносять у вимірювальну колбу на 250 мл, розчиняють у воді, з якої видалено вуглекислоту, об’єм доводять до риски і добре перемішують. Беруть кілька проб по 250 мл, добавляють 1–2 краплі фенолфталеїну і титрують робочим розчином HCl (нормальність якого була попередньо встановлена за бурою) до знебарвлення розчину. Після цього вміст NaOH обчислюють за відповідною розрахунковою формулою.

Література

1) І.В. П’ятницький “Аналітична хімія”, Київ, Вища школа, 1969;

2) И. Шапиро, В. Шапиро “Аналитическая химия”, М.,Наука, 1978

Вирішення задач по аналітичній хімії (стр. 15 из 15)